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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
【求助】请做TiO2纳米颗粒的朋友进来看看
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抱歉，我是尝试TiO2纳米粒子的新手。目前做了一个工作，简单称述如下，麻烦各位兄弟姐妹帮我看看，我这个工作还有没有继续的必要性。 1，我用一种微孔材料（类似沸石,暂标记为做你zn-zeolite）做载体，用TiO2的前驱体与其混合，浸渍法制备，然后煅烧得到TiO2/zeolite的杂化样品；然后又将Au又负载到TiO2/Zn-Zeolite上去了。 2，对TiO2/zeolite进行紫外表征，表明TiO2粒子的紫外吸收峰在275nm的位置(具体请参见下面的图)，明显比bulk TiO2的要蓝移特别多，这一点似乎说明了我的TiO2粒子很小？ 3，对TiO2/zeolite进行红外分析，说明基本上TiO2的前驱体已经基本不存在(具体请参见下面的图)，转化为TiO2粒子了，并且，载体骨架完好。 4,荧光测试似乎没有给出什么有效信息，看不到TiO2的峰，也不知道TiO2的荧光特征峰在哪里？ 5，对TiO2/zeolite光催化，我用主波长在310nm的光照射，花了10个小时才差不多能将1.5×10e－4mol/L的对硝基苯酚降解完，太慢了！我分析原因，很可能是由于TiO2被限制在载体的微孔当中，与降解的对硝基苯酚不能有效接触，紫外光也照射不到？这只是我的猜测，有点大家给予正解。 6，对TiO2/zeoliteTEM分析（(具体请参见下面的图)显示，TiO2和载体无法辨认，存在两种猜测，一是TiO2颗粒太小，另一种可能是TiO2是amorphous的 7，对TiO2/zeolite做EELS分析(具体请参见下面的图)，结果显示TiO2大部分是amorphous的。而且也存在TiO2的大颗粒。 8，对Au/TiO2/zeolite做TEM分析，显示Au大约为2－3nm左右。 麻烦各位兄弟姐妹告诉我，参照目前的实验结果，我还有没有必要继续这个工作，如果继续，还能做点什么呢？ 我目前的这些数据能说明点什么呢？又什么有意思的地方吗? 实话说，我是有点盲目，我的载体是比较新颖的，我当时做的时候是期望可以得到很小的TiO2纳米粒子，然后Au也很小。但是现在虽然Au很小，但是TiO2的这个结果让我不知道怎么解释。 谢谢各位耐心看完！您的任何见解都非常感谢！ [ Last edited by nxl5096224 on 2009-7-10 at 15:01 ] |
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hljiang
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对，载体是金属有机框架材料，类沸石结构，PXRD特征峰存在。就是普通的XRD。我们所有的测试都是自己做。没有其他专业人员：（ 载体本身大额衍射峰很强很复杂，我觉得很可能掩盖了TiO2的峰。 但是电境又显示主要是amorphous的 微孔材料的比表面积测试好像做孔径分布分析不是很准，不像是介孔材料。所以我就没有分析孔径的分布。 您说的孔被堵上了，为什么负载就没有意义了呢？ 我样品培烧了，前面帖子里面已经提到，我在260度煅烧了5h。因为我的载体：微孔材料是金属有机框架材料，高温下不稳定。所以我煅烧的时候不敢使用太高的温度。我用的TiO2前驱体是TiO(acac)2，我在250度下煅烧了5个小时。同时我做了一个对比实验，就是不加载体，用TiO2的前驱体，在同样的条件下获得TiO2，XRD显示得到的是晶型的。属于Anatase相。但是同样条件下为什么我带有载体的复合物中TiO2却是 amorphsous的呢？ [ Last edited by hljiang on 2009-6-11 at 11:47 ] |
13楼2009-06-11 11:46:08
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zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 6-10 21:01
hljiang(金币+4,VIP+0):非常感谢热心回复！ 6-10 22:12
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你做的工作很多，很佩服的。 我提几点自己的看法吧，自己也是做TiO2粉体的。 第一，你应该做做XRD，就能够很快捷方便的看出TiO2是否结晶了。包括其晶型已经晶胞参数都能做。也可以通过谢乐公式计算得到一次颗粒平均粒径，对你的tio2的大小也是个参考。另外建议做一下高分辨的TEM可能会看的更好一点。 第二，我们做材料的就是要追求一个效果好，你是要降解对硝基苯酚，这个东西不是很好降的，不过你的10个小时确实有点长了，你看看类似的降解参考文献一般大概是多少时间，看看自己的差距在那里，如果这里没有亮点的话，文章是很难发的，因为目的性不明确，而一味的做了一系列表征。你说的微孔可能是原因之一，微孔的选择性不好，可能时将tio2包裹了。效果永远是第一性的问题。这点应该注意。 第三，我知道的分子筛做载体，杂化tio2，再负载au的文章就有不少好像，因为我们这里有课题组在做这个，用的SBA-15.我看你说的你的载体新，是一个亮点，那么跟别的有什么不同，能不能从形成机理上进一步探讨。 第四，对于Au的判断，最好结合XPS，可能会更好一点，包括Ti的也能更好的进行分析。那么你这众多因素的共同效应是什么也要考虑一下，Au毕竟是贵金属，有他的优势所在。 第五，建议做一下孔结构分析，并跟未引入tio2的进行对比，看看孔道孔径分布是否有所变化，也能间接的给你提供一些思路。 第六，针对你的TEM图，我觉得应该是团聚的比较厉害的，是不是考虑重新做一下。视野中基本上分不清什么。倍数问题还是仪器问题，可以都考虑下。 我也是做的时间不长，有的意见纯属自己看法，不一定正确，希望能对你有所帮助。 |
2楼2009-06-10 21:01:12
hljiang
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3楼2009-06-10 22:21:20
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hljiang(金币+1,VIP+0):many thanks for your critical comments! 6-11 10:06
hljiang(金币+2,VIP+0):忘了多加金币，再加2个，感谢！ 6-11 10:06
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1. 继续的必要性. 你首先应问你自己此工作的优势在何处。微孔材料做载体属于很新颖的？？？我不这么认为，其一：你首先要明白选用载体的好处；其二，多孔材料的种类和特点。之后，你自然明白微孔材料做载体的劣势——你自己的结果已经告诉你了，这也可能是选用微孔材料做载体做光催化降解文章较少的原因，特别是降解水中污染物。（孔小） 2. 煅烧温度你没有详细说明——如果二氧化钛顺利分布在微孔表面，载体的限制作用可能对二氧化钛的晶化行为存在很大的影响，可能需要更高的温度才能使无定形二氧化钛转化为具有光催化活性（晶型）二氧化钛。XRD应该可以说明问题，但是无定形的二氧化硅强背景可能对测试结果有一定的影响。 3. 你的工作目的性不强，有点属于灌水。Au的负载意义何在，它将如何提高二氧化钛光催化活性。Au属于昂贵材料，在此工作Au的加入不一定起到积极作用。（Au要与二氧化钛表面充分接触，才能起到光生电子和空穴的有效分离，如果只和二氧化硅接触，既浪费又堵孔） 4. 硝基酚的选择也值得商榷。硝基强的吸电子能力使硝基酚更难降解。你的工作重点在于对催化剂的评价，首先最好选择易降解易检测的对象，省钱又省时间。如果想使工作再向上提升，就选择环境研究者感兴趣的降解对象。 虽然我的研究方向和你不同，但是希望我的看法对你有所帮助。 |
4楼2009-06-11 00:01:42