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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成上转换材料最后全部沉淀
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嘿嘿嘿12311

新虫 (小有名气)

[交流] 合成上转换材料最后全部沉淀

最近使用sigma的油酸（新买的）和麦克林的十八烯，再加上sigma的稀土氯化盐，做了好几次合成，第一步先升温150摄氏度溶解稀土盐(油酸+十八烯，反应完溶液淡黄色，澄清)，然后50摄氏度加入氟化铵和氯化钠的甲醇溶液（NaOH溶于3ml甲醇，NH4F溶于7ml甲醇，在溶液50摄氏度的时候，混合均匀，快速注入），并在50摄氏度成核1个小时(产生白色沉淀，反应完颜色稍变深)，然后80摄氏度除甲醇(至无气泡产生，反应完溶液呈深棕黄色)，到这一步溶液都是澄清透亮的，最后快速升温至300℃，保温1小时(反应完溶液呈棕黑色，颜色深看不清)，最后离心出来，溶解在环己烷里，全部沉淀了，上清液无光，底部沉淀光很强
同时我又试了一下麦克林的（之前的，杂质特别多，通过离心祛除了杂质），相同的方法，最终合成出来的样品在环己烷分散性良好，呈黄色的
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1楼 2019-10-26 11:42:49
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yhy1994

银虫 (正式写手)
★
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
300度反应溶液抽一点出来看，如果不行加点油酸超声

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6楼2019-10-26 12:55:35
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嘿嘿嘿12311

新虫 (小有名气)
请问下这是哪里出了问题
赞一下 回复此楼
2楼2019-10-26 11:43:23
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nono20094楼
2019-10-26 12:15   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
待鹰归来10楼
2019-10-26 20:27   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
， 发自小木虫Android客户端
LWJL20195楼
2019-10-26 12:28   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
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