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[交流]
合成上转换材料最后全部沉淀
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 最近使用sigma的油酸（新买的）和麦克林的十八烯，再加上sigma的稀土氯化盐，做了好几次合成，第一步先升温150摄氏度溶解稀土盐(油酸+十八烯，反应完溶液淡黄色，澄清)，然后50摄氏度加入氟化铵和氯化钠的甲醇溶液（NaOH溶于3ml甲醇，NH4F溶于7ml甲醇，在溶液50摄氏度的时候，混合均匀，快速注入），并在50摄氏度成核1个小时(产生白色沉淀，反应完颜色稍变深)，然后80摄氏度除甲醇(至无气泡产生，反应完溶液呈深棕黄色)，到这一步溶液都是澄清透亮的，最后快速升温至300℃，保温1小时(反应完溶液呈棕黑色，颜色深看不清)，最后离心出来，溶解在环己烷里，全部沉淀了，上清液无光，底部沉淀光很强同时我又试了一下麦克林的（之前的，杂质特别多，通过 离心祛除了杂质），相同的方法，最终合成出来的样品在环己烷分散性良好，呈黄色的 |
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