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嘿嘿嘿12311

新虫 (小有名气)


[交流] 合成上转换材料最后全部沉淀

最近使用sigma的油酸(新买的)和麦克林的十八烯,再加上sigma的稀土氯化盐,做了好几次合成,第一步先升温150摄氏度溶解稀土盐(油酸+十八烯,反应完溶液淡黄色,澄清),然后50摄氏度加入氟化铵和氯化钠的甲醇溶液(NaOH溶于3ml甲醇,NH4F溶于7ml甲醇,在溶液50摄氏度的时候,混合均匀,快速注入),并在50摄氏度成核1个小时(产生白色沉淀,反应完颜色稍变深),然后80摄氏度除甲醇(至无气泡产生,反应完溶液呈深棕黄色),到这一步溶液都是澄清透亮的,最后快速升温至300℃,保温1小时(反应完溶液呈棕黑色,颜色深看不清),最后离心出来,溶解在环己烷里,全部沉淀了,上清液无光,底部沉淀光很强
同时我又试了一下麦克林的(之前的,杂质特别多,通过离心祛除了杂质),相同的方法,最终合成出来的样品在环己烷分散性良好,呈黄色的
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嘿嘿嘿12311

新虫 (小有名气)


请问下这是哪里出了问题
2楼2019-10-26 11:43:23
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yhy1994

银虫 (正式写手)



嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
300度反应溶液抽一点出来看,如果不行加点油酸超声

发自小木虫Android客户端
6楼2019-10-26 12:55:35
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苏苏要毕业

铁虫 (小有名气)



嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by yhy1994 at 2019-10-26 12:55:35
300度反应溶液抽一点出来看,如果不行加点油酸超声

你好,加油酸超声是因为纳米粒子没结合上油酸吗
17楼2020-01-09 14:51:06
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tzynew3楼
2019-10-26 11:55   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
nono20094楼
2019-10-26 12:15   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫Android客户端
LWJL20195楼
2019-10-26 12:28   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫Android客户端
2019-10-26 14:21   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
syhorchid8楼
2019-10-26 16:12   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
2019-10-26 17:22   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
2019-10-26 20:27   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫Android客户端
2019-10-28 08:19   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
2019-10-30 09:12   回复  
youngen13楼
2019-10-30 09:35   回复  
嘿嘿嘿12311(金币+1): 谢谢参与
youngen14楼
2019-10-30 09:36   回复  
Genifer15楼
2019-10-30 13:40   回复  
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psylhh16楼
2019-10-30 23:13   回复  
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