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tonywu380木虫 (小有名气)
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做过氨基酸的朋友帮帮忙
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| 小弟在做一个羧基和氨基酸甲酯盐酸盐缩合的时候,做甘氨酸甲酯的时候,只有一个点,但是后面的其他氨基酸都出现了一个点两个峰的情况,我的步骤是这样的:将羧基组分加入到四氢呋喃中,在加入HOBt,在冰浴下搅拌5min后,加入EDC.HCl,搅拌半个小时后,加入氨基酸甲酯盐酸盐(用甲醇溶解,三乙胺中和,三乙胺过量),冰浴下搅拌2小时后,转移到室温反应过夜,第二天早上点板,原料反应完全,后处理就用碳酸氢钠和柠檬酸萃取,过柱后就一个点,HPLC有两个峰,挨得很近,不知道是怎么回事,还请高手赐教,感激不尽! |
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