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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tonywu380

实习版主

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[交流] 做过氨基酸的朋友帮帮忙

小弟在做一个羧基和氨基酸甲酯盐酸盐缩合的时候,做甘氨酸甲酯的时候,只有一个点,但是后面的其他氨基酸都出现了一个点两个峰的情况,我的步骤是这样的:将羧基组分加入到四氢呋喃中,在加入HOBt,在冰浴下搅拌5min后,加入EDC.HCl,搅拌半个小时后,加入氨基酸甲酯盐酸盐(用甲醇溶解,三乙胺中和,三乙胺过量),冰浴下搅拌2小时后,转移到室温反应过夜,第二天早上点板,原料反应完全,后处理就用碳酸氢钠和柠檬酸萃取,过柱后就一个点,HPLC有两个峰,挨得很近,不知道是怎么回事,还请高手赐教,感激不尽!
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正执
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jxf8257

专家顾问

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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 呵呵 6-6 23:27
是不是消旋了啊,温度高或碱性强都容易消旋,除了甘氨酸外的氨基酸都有旋光性
2楼2009-06-06 15:47:31
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weishaochuan660

专家顾问

最接近神的人——上帝左手

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★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 6-10 23:04
tonywu380(金币+1,VIP+0): 6-13 10:39
个人意见:
有可能是消旋产物,楼主可以NMR一下,确证一下结构。
冰浴转至室温反应时最好TLC下,看看反映情况,原料还很多的话,室温反应副产物较多,楼主用的是三乙胺(过量),个人认为碱性有些强(在接肽过程中,三乙胺容易引起消旋),可以试试N-甲基吗啉或N-乙基吗啉。
还有不明白楼主为什么用甲醇溶解甲酯盐酸盐,是参考文献么?
自制的力量+冷静的头脑+希望+信心!
3楼2009-06-09 13:56:23
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klivis

版主

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tonywu380(金币+1,VIP+0): 6-13 10:39
请问消旋产物在一般hplc中能分开么???
过柱后就一个点,可以采用多种极性TLC看看到底是否真的是一个点
4楼2009-06-10 22:26:32
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tonywu380

兑换贵宾

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非常感谢!
正执
5楼2009-06-13 10:40:11
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