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银虫 (小有名气)

[求助] MOF合成出来总是粉末,并且产率很低。 已有1人参与

我是在重复文献中报道过的MOF,做的是三元羧酸配体,和硝酸锌反应,加入DEF/NMP混合溶剂,85度反应一天,重复了好多次,都是粉末且产率很低。改变溶剂比例时,DEF量越多,得到的粉末量越多,但是做XRD,出峰都是宽峰,在20°左右还出现有馒头峰,和标准的XRD图不太能对的上。以为去质子化不完全,就加了些氢氧化钠,先加了0.1 M和1 M的在试,但是发现一加碱进去就会有白色絮状物产生,反应结果也不好,XRD峰完全不一样了。有没有大神能指点一下。@jackdeng@lich666
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银虫 (著名写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 起个名名名字 at 2019-09-26 14:03:06
请问酸的话一般加哪种酸呢?醋酸吗?我要合的这个MOF参考文献极少,但按照文献步骤又做不出来。...

哪个MOF?加上什么酸要多试试,无机酸如盐酸、硝酸都可以加一些试试,有机酸可能参与配位,有可能合成出来的产物与你要的产物就够略有差异,说不准,先试试无机酸把。

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5楼2019-09-26 14:33:03
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海之子95

新虫 (正式写手)

2楼2019-09-24 17:44:29
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383639931

银虫 (著名写手)


不要加碱,加一点酸减慢反应速率,增加温度和时间。

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3楼2019-09-24 20:45:16
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银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 383639931 at 2019-09-24 20:45:16
不要加碱,加一点酸减慢反应速率,增加温度和时间。

请问酸的话一般加哪种酸呢?醋酸吗?我要合的这个MOF参考文献极少,但按照文献步骤又做不出来。
4楼2019-09-26 14:03:06
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