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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » MOF合成出来总是粉末，并且产率很低。
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银虫 (小有名气)

[求助] MOF合成出来总是粉末，并且产率很低。 已有1人参与

我是在重复文献中报道过的MOF，做的是三元羧酸配体，和硝酸锌反应，加入DEF/NMP混合溶剂，85度反应一天，重复了好多次，都是粉末且产率很低。改变溶剂比例时，DEF量越多，得到的粉末量越多，但是做XRD，出峰都是宽峰，在20°左右还出现有馒头峰，和标准的XRD图不太能对的上。以为去质子化不完全，就加了些氢氧化钠，先加了0.1 M和1 M的在试，但是发现一加碱进去就会有白色絮状物产生，反应结果也不好，XRD峰完全不一样了。有没有大神能指点一下。@jackdeng@lich666
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1楼 2019-09-23 19:10:37
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银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 383639931 at 2019-09-24 20:45:16
不要加碱，加一点酸减慢反应速率，增加温度和时间。

请问酸的话一般加哪种酸呢？醋酸吗？我要合的这个MOF参考文献极少，但按照文献步骤又做不出来。
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4楼2019-09-26 14:03:06
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海之子95

新虫 (正式写手)
换溶剂试试

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2楼2019-09-24 17:44:29
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383639931

银虫 (著名写手)
不要加碱，加一点酸减慢反应速率，增加温度和时间。

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3楼2019-09-24 20:45:16
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383639931

银虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 起个名名名字 at 2019-09-26 14:03:06
请问酸的话一般加哪种酸呢？醋酸吗？我要合的这个MOF参考文献极少，但按照文献步骤又做不出来。...

哪个MOF?加上什么酸要多试试，无机酸如盐酸、硝酸都可以加一些试试，有机酸可能参与配位，有可能合成出来的产物与你要的产物就够略有差异，说不准，先试试无机酸把。
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5楼2019-09-26 14:33:03
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