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sxm8646

金虫 (小有名气)

[交流] 液相噪音太大,什么原因?

液相噪音太大,什么原因?
我在这刚弄液相,仪器是岛津的,工作软件是浙江智达的,仪器正常,柱子很久没用,但是走基线的时候噪音达到10mv,我以前用的一般噪音只有1-2mv,不知道是工作软件的原因还是什么原因,10mv应该不是气泡的吧?

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tumor3825

铜虫 (小有名气)

关于液相噪音大的问题

长时间未使用柱子,如果柱子没用保存在100%乙腈或甲醇中,柱子会干,吸附和洗脱能力会大减;
现在使用长时间未用的柱子,可先将其接入液相系统,使用100%乙腈或甲醇浸泡一晚,再用100%乙腈反复冲洗柱子,先将液流设置0.2ml/min,再设置为0.8-1ml/min反复冲洗,洗去非极性物质观察基线,直至平稳;下来可用30%-60%乙腈或甲醇反复冲洗,洗去极性物质;同时可结合100%已经冲洗,最后保存柱子在100%乙腈或甲醇中。要注意保养,好好平衡几次,最后保存在100%乙腈或甲醇中,下次再用。
流动相超声脱气,会增加信噪比柱子使用时。以上适用C4\8\18等反相柱,其它柱子可使用适合的流动相即可。
9楼2009-06-03 12:06:53
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生,继续前行!


sxm8646(金币+1):谢谢参与
1#   楼主很久没有用了,那么我认为主要可能是柱子没有做老化处理,存在不稳定因素,色谱柱一般在开始使用前要做老化处理。
2#   下面是百度上的一些分析和解决办法:
    1,换100%纯水,不接柱子,当基线平稳时,进空针(就是什么都不进,走一次方法)。如果这时基线同样出现之前的情况,那么应该是仪器本身的问题,联系工程师解决吧(如果用的等度洗脱,这步省略)
    2,按工作的分析方法,进一针流动相看看基线的变化,如果有问题应该是进样阀那里的事情,如果没问题说明仪器工作正常
    3,按工作分析方法,进一针标准品或者干净的已知物,如果没有出现基线问题,那么应该是实际样品比较脏,如果有问题应该是流动相引起
木虫催化QQ群:106399806
3楼2009-06-03 10:10:44
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yangjianchun

木虫 (著名写手)


sxm8646(金币+1):谢谢参与
小流量流动相跑基线,等待噪音降低到符合要求。
越把事当事越是事!
4楼2009-06-03 10:14:01
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lqok100

金虫 (小有名气)


sxm8646(金币+1):谢谢参与
重新把信号线接下试试,再或者就是没脱气吧
5楼2009-06-03 10:16:18
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