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凌谷逍遥

木虫 (正式写手)

[求助] 注射乳破乳方式的相关问题已有2人参与

请教各位高手,注射乳破乳后,用HPLC测含量,不同方法之间的结果相差大于5%
方法1:乳剂加入乙醇后,旋蒸,含量能达到将近110%
方法2,:用四氢呋喃破乳,超声后,乙腈定容,含量低,等90%左右
方法3:直接用乙腈稀释定容离心后,含量都能100%
现在的问题是,不确定到底哪个方法是乳剂的真是含量, 不同批次的结果还不一样,例如,有的批次的样品用方法2 就能达到100% 有的批次用方法一 达到95%
请各位高手不吝赐教
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凌谷逍遥

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-09-03 09:22:11
这种情况,不论用哪种方法,都需要先用回收率试验来证明是否可行

之前验证用空白乳做的,回收率能达到98-99%,但这个验证使用原研样品做的,而我们自制的样品含量总出问题,是否与方法有关,破乳剂的量一般都是过量的吗?还是根据乳化剂的量而定,谢谢~
3楼2019-09-03 11:12:20
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gwmgyp

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
凌谷逍遥: 金币+3, 有帮助 2019-09-03 11:06:59
这种情况,不论用哪种方法,都需要先用回收率试验来证明是否可行
gwmgyp
2楼2019-09-03 09:22:11
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
凌谷逍遥: 金币+3 2019-09-04 08:39:50
引用回帖:
3楼: Originally posted by 凌谷逍遥 at 2019-09-03 11:12:20
之前验证用空白乳做的,回收率能达到98-99%,但这个验证使用原研样品做的,而我们自制的样品含量总出问题,是否与方法有关,破乳剂的量一般都是过量的吗?还是根据乳化剂的量而定,谢谢~...

乳化剂的量需要考察,
gwmgyp
4楼2019-09-03 12:51:37
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凌谷逍遥

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-09-03 12:51:37
乳化剂的量需要考察,...

好的 谢谢您
5楼2019-09-04 08:39:39
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