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凌谷逍遥

木虫 (正式写手)

[求助] 注射乳破乳方式的相关问题已有2人参与

请教各位高手,注射乳破乳后,用HPLC测含量,不同方法之间的结果相差大于5%
方法1:乳剂加入乙醇后,旋蒸,含量能达到将近110%
方法2,:用四氢呋喃破乳,超声后,乙腈定容,含量低,等90%左右
方法3:直接用乙腈稀释定容离心后,含量都能100%
现在的问题是,不确定到底哪个方法是乳剂的真是含量, 不同批次的结果还不一样,例如,有的批次的样品用方法2 就能达到100% 有的批次用方法一 达到95%
请各位高手不吝赐教
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gwmgyp

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感谢参与,应助指数 +1
凌谷逍遥: 金币+3, 有帮助 2019-09-03 11:06:59
这种情况,不论用哪种方法,都需要先用回收率试验来证明是否可行
gwmgyp
2楼2019-09-03 09:22:11
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凌谷逍遥

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-09-03 09:22:11
这种情况,不论用哪种方法,都需要先用回收率试验来证明是否可行

之前验证用空白乳做的,回收率能达到98-99%,但这个验证使用原研样品做的,而我们自制的样品含量总出问题,是否与方法有关,破乳剂的量一般都是过量的吗?还是根据乳化剂的量而定,谢谢~
3楼2019-09-03 11:12:20
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
凌谷逍遥: 金币+3 2019-09-04 08:39:50
引用回帖:
3楼: Originally posted by 凌谷逍遥 at 2019-09-03 11:12:20
之前验证用空白乳做的,回收率能达到98-99%,但这个验证使用原研样品做的,而我们自制的样品含量总出问题,是否与方法有关,破乳剂的量一般都是过量的吗?还是根据乳化剂的量而定,谢谢~...

乳化剂的量需要考察,
gwmgyp
4楼2019-09-03 12:51:37
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凌谷逍遥

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引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-09-03 12:51:37
乳化剂的量需要考察,...

好的 谢谢您
5楼2019-09-04 08:39:39
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天涯不归路

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★ ★ ★
凌谷逍遥: 金币+3 2019-09-12 15:19:00
原研的验证没问题,可能自己的样品不适合这个方法也有可能,另外样品也可能有问题。你可以试试先进行前处理之后再定容!
为了明天而努力
6楼2019-09-06 18:03:12
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凌谷逍遥

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引用回帖:
6楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2019-09-06 18:03:12
原研的验证没问题,可能自己的样品不适合这个方法也有可能,另外样品也可能有问题。你可以试试先进行前处理之后再定容!

请问 乳剂这种东西,原研跟仿制药 对于同一种分析方法,得到的结果会有区别吗?例如,这种方法适用于原研而不适用与我们的仿制药,会有这种情况吗?
7楼2019-09-12 15:20:26
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天涯不归路

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 凌谷逍遥 at 2019-09-12 15:20:26
请问 乳剂这种东西,原研跟仿制药 对于同一种分析方法,得到的结果会有区别吗?例如,这种方法适用于原研而不适用与我们的仿制药,会有这种情况吗?...

会有的!有的时候辅料不一致包括种类和用量   以及工艺上面的差别,会出现同一种分析方法适用于原研而不适用于我们的。甚至,有时自己开发的适合自己制剂的检验方法  当工艺和处方调整时  都可能发生不适用的情况。
所以方法学里面   是要用自己的产品做平行样的!
为了明天而努力
8楼2019-09-19 09:18:17
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