24小时热门版块排行榜    

查看: 1681  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

[交流] 产品溶残高

在做一种药物中间体,前面都没太大问题,结晶这里,在同样操作条件,一批溶残100多,一批溶残2000多,用的庚烷结晶,真空干燥箱干燥,根据其他帖子改用鼓风干燥箱三天后,产品变色,不符合工艺要求,而且溶残降低效果不够理想,根据经验,推断是结晶晶型的影响,因产品价值较高,高溶残批次不适合重结晶,各位同行有没有好的干燥方法或者结晶经验?
晶体属于那种块状的,一般结晶设备不适合。

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大白菜1

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 醉吟兰亭序 at 2019-08-31 20:17:35
基本达到融度下的最高值了
...

看看你的烘箱是不是有问题?比如真空度如何,温度是否均匀?还有增加翻料频次。实在不行,改进析晶方式,你是加反相溶剂析晶吗?加慢点。或者升温搅搅减小颗粒度。

发自小木虫Android客户端
6楼2019-08-31 21:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

大白菜1

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
升高真空干燥温度不行吗?

发自小木虫Android客户端
2楼2019-08-26 23:12:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

trimethoxy

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
打粉后再干燥,颗粒度更细小,有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响,因此建议重点关注结晶的过程,如降温速度、析晶时的温度等,这些细微的差异会导致残留溶剂不合格,因已经有2000多,最大可能是你析晶是爆析,导致大量溶剂包裹在晶体中。
3楼2019-08-28 13:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by trimethoxy at 2019-08-28 13:02:50
打粉后再干燥,颗粒度更细小,有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响,因此建议重点关注结晶的过程,如降温速度、析晶时的温度等,这些细微的差异会导致残留溶剂不合格,因已经有 ...

工艺设备缺陷,温度搅拌之类的都不可控,毕竟只是中试工厂。粉碎溶残降低有限,800一下就下降的很慢了。

发自小木虫Android客户端
4楼2019-08-31 20:16:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自科面上基金字体 +3 iwuli 2026-03-12 4/200 2026-03-14 22:33 by iwuli
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +5 一鸭鸭哟 2026-03-14 6/300 2026-03-14 22:29 by lllllcsjsj
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +6 秋有木北 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:18 by houyaoxu
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 12/600 2026-03-14 17:42 by pyaop2016
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 290 材料与化工求调剂 +9 Nebulala 2026-03-08 9/450 2026-03-14 03:55 by JourneyLucky
[考研] 310 070300化学求调剂 +5 扑风铃的猫 2026-03-08 6/300 2026-03-14 03:22 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天大化工(085600)调剂总分338 +6 蔡大美女 2026-03-09 6/300 2026-03-14 02:46 by JourneyLucky
[考研] 332分材料工程调剂 +3 莓好时光海苔 2026-03-09 3/150 2026-03-14 02:03 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +8 zchqwer 2026-03-10 8/400 2026-03-14 00:01 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 一志愿西南交大,材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 一志愿211化学学硕310分求调剂 +8 努力奋斗112 2026-03-12 9/450 2026-03-13 15:41 by JourneyLucky
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
[考博] 26申博求助 +3 跳跃饼干 2026-03-10 4/200 2026-03-10 21:15 by Tntcnn
[考博] 求材料读博院校 +9 yanglei131 2026-03-08 9/450 2026-03-10 11:54 by 天道酬勤2026686
信息提示
请填处理意见