应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 产品溶残高
71/1返回列表
查看: 1677  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

[交流] 产品溶残高

在做一种药物中间体，前面都没太大问题，结晶这里，在同样操作条件，一批溶残100多，一批溶残2000多，用的庚烷结晶，真空干燥箱干燥，根据其他帖子改用鼓风干燥箱三天后，产品变色，不符合工艺要求，而且溶残降低效果不够理想，根据经验，推断是结晶晶型的影响，因产品价值较高，高溶残批次不适合重结晶，各位同行有没有好的干燥方法或者结晶经验？
晶体属于那种块状的，一般结晶设备不适合。

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2019-08-26 22:13:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大白菜1

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
升高真空干燥温度不行吗？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2019-08-26 23:12:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

trimethoxy

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
打粉后再干燥，颗粒度更细小，有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响，因此建议重点关注结晶的过程，如降温速度、析晶时的温度等，这些细微的差异会导致残留溶剂不合格，因已经有2000多，最大可能是你析晶是爆析，导致大量溶剂包裹在晶体中。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2019-08-28 13:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by trimethoxy at 2019-08-28 13:02:50
打粉后再干燥，颗粒度更细小，有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响，因此建议重点关注结晶的过程，如降温速度、析晶时的温度等，这些细微的差异会导致残留溶剂不合格，因已经有 ...

工艺设备缺陷，温度搅拌之类的都不可控，毕竟只是中试工厂。粉碎溶残降低有限，800一下就下降的很慢了。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2019-08-31 20:16:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大白菜1 at 2019-08-26 23:12:58
升高真空干燥温度不行吗？

基本达到融度下的最高值了

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
5楼2019-08-31 20:17:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大白菜1

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 醉吟兰亭序 at 2019-08-31 20:17:35
基本达到融度下的最高值了
...

看看你的烘箱是不是有问题？比如真空度如何，温度是否均匀？还有增加翻料频次。实在不行，改进析晶方式，你是加反相溶剂析晶吗？加慢点。或者升温搅搅减小颗粒度。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
6楼2019-08-31 21:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ww565888

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议考虑重结晶方式！
赞一下 回复此楼
7楼2020-02-20 17:28:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 醉吟兰亭序 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 268求调剂 +4 好运连绵不绝 2026-03-12 4/200 2026-03-13 10:45 by hyswxzs
[考研] 328化工专硕求调剂 +3 。，。，。，。i 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:23 by houyaoxu
[考研] 321求调剂（食品/专硕） +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 304求调剂 +3 Mochaaaa 2026-03-12 4/200 2026-03-12 20:29 by peike
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +4 wowsunflower 2026-03-10 6/300 2026-03-12 15:59 by Equinoxhua
[考研] 285求调剂 +3 柴郡猫_ 2026-03-12 3/150 2026-03-12 15:39 by 布丁aaa
[考研] 材料工程调剂 +3 咪咪空空 2026-03-11 3/150 2026-03-12 15:02 by 每天只摆一小会
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-11 4/200 2026-03-11 20:01 by 清风月
[考研] 一志愿安徽大学材料工程专硕313分，求调剂的学校 +7 Yu先生 2026-03-10 9/450 2026-03-11 16:46 by 2020015
[考研] 泣血叩求调剂恩，愿以丹心报师恩 +5 Iuruoh 2026-03-11 5/250 2026-03-11 16:19 by 暖阳芬芳
[考研] 288求调剂 +13 王晓阳- 2026-03-09 18/900 2026-03-11 14:01 by Linda Hu
[考研] 材料工程307，求调剂 +7 我要燃烧你的梦 2026-03-08 7/350 2026-03-11 09:09 by 剑诗杜康
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
[考研] 考研求调剂，工科，总分304 +4 矮子不想长高了 2026-03-08 7/350 2026-03-08 22:21 by 小木虫tim
[考博] 26年博士申请 +4 科研狗111 2026-03-07 4/200 2026-03-08 21:56 by 0611517sll
[考研] 081700学硕一志愿北京化工大学数二英一过六级有竞赛求调剂 +5 galaxary 2026-03-07 7/350 2026-03-08 04:37 by wang_dand
[考研] 0307化学求调剂 +6 0ok0k 2026-03-07 6/300 2026-03-07 20:10 by pies112
[考研] 070300化学求调剂292分 +3 打烊eee 2026-03-07 3/150 2026-03-07 20:04 by houyaoxu
[考研] 哈尔滨理工大学2026年研究生调剂，材料科学与化学工程学院研究生调剂 +3 xinliu866 2026-03-06 3/150 2026-03-06 19:42 by 祁东原神
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭