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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 产品溶残高
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醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

[交流] 产品溶残高

在做一种药物中间体，前面都没太大问题，结晶这里，在同样操作条件，一批溶残100多，一批溶残2000多，用的庚烷结晶，真空干燥箱干燥，根据其他帖子改用鼓风干燥箱三天后，产品变色，不符合工艺要求，而且溶残降低效果不够理想，根据经验，推断是结晶晶型的影响，因产品价值较高，高溶残批次不适合重结晶，各位同行有没有好的干燥方法或者结晶经验？
晶体属于那种块状的，一般结晶设备不适合。

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1楼 2019-08-26 22:13:13
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大白菜1

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
升高真空干燥温度不行吗？

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2楼2019-08-26 23:12:58
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trimethoxy

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
打粉后再干燥，颗粒度更细小，有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响，因此建议重点关注结晶的过程，如降温速度、析晶时的温度等，这些细微的差异会导致残留溶剂不合格，因已经有2000多，最大可能是你析晶是爆析，导致大量溶剂包裹在晶体中。
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3楼2019-08-28 13:02:50
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醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by trimethoxy at 2019-08-28 13:02:50
打粉后再干燥，颗粒度更细小，有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响，因此建议重点关注结晶的过程，如降温速度、析晶时的温度等，这些细微的差异会导致残留溶剂不合格，因已经有 ...

工艺设备缺陷，温度搅拌之类的都不可控，毕竟只是中试工厂。粉碎溶残降低有限，800一下就下降的很慢了。

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4楼2019-08-31 20:16:21
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醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大白菜1 at 2019-08-26 23:12:58
升高真空干燥温度不行吗？

基本达到融度下的最高值了

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5楼2019-08-31 20:17:35
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大白菜1

金虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 醉吟兰亭序 at 2019-08-31 20:17:35
基本达到融度下的最高值了
...

看看你的烘箱是不是有问题？比如真空度如何，温度是否均匀？还有增加翻料频次。实在不行，改进析晶方式，你是加反相溶剂析晶吗？加慢点。或者升温搅搅减小颗粒度。

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6楼2019-08-31 21:41:34
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ww565888

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议考虑重结晶方式！
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7楼2020-02-20 17:28:50
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