24小时热门版块排行榜    

查看: 1676  |  回复: 6

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

[交流] 产品溶残高

在做一种药物中间体,前面都没太大问题,结晶这里,在同样操作条件,一批溶残100多,一批溶残2000多,用的庚烷结晶,真空干燥箱干燥,根据其他帖子改用鼓风干燥箱三天后,产品变色,不符合工艺要求,而且溶残降低效果不够理想,根据经验,推断是结晶晶型的影响,因产品价值较高,高溶残批次不适合重结晶,各位同行有没有好的干燥方法或者结晶经验?
晶体属于那种块状的,一般结晶设备不适合。

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大白菜1

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
升高真空干燥温度不行吗?

发自小木虫Android客户端
2楼2019-08-26 23:12:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

trimethoxy

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
打粉后再干燥,颗粒度更细小,有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响,因此建议重点关注结晶的过程,如降温速度、析晶时的温度等,这些细微的差异会导致残留溶剂不合格,因已经有2000多,最大可能是你析晶是爆析,导致大量溶剂包裹在晶体中。
3楼2019-08-28 13:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by trimethoxy at 2019-08-28 13:02:50
打粉后再干燥,颗粒度更细小,有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响,因此建议重点关注结晶的过程,如降温速度、析晶时的温度等,这些细微的差异会导致残留溶剂不合格,因已经有 ...

工艺设备缺陷,温度搅拌之类的都不可控,毕竟只是中试工厂。粉碎溶残降低有限,800一下就下降的很慢了。

发自小木虫Android客户端
4楼2019-08-31 20:16:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大白菜1 at 2019-08-26 23:12:58
升高真空干燥温度不行吗?

基本达到融度下的最高值了

发自小木虫Android客户端
5楼2019-08-31 20:17:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大白菜1

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 醉吟兰亭序 at 2019-08-31 20:17:35
基本达到融度下的最高值了
...

看看你的烘箱是不是有问题?比如真空度如何,温度是否均匀?还有增加翻料频次。实在不行,改进析晶方式,你是加反相溶剂析晶吗?加慢点。或者升温搅搅减小颗粒度。

发自小木虫Android客户端
6楼2019-08-31 21:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ww565888

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议考虑重结晶方式!
7楼2020-02-20 17:28:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 醉吟兰亭序 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿河海大学085900土木水利专硕279求调剂不挑专业 +4 SunWwWwWw 2026-03-10 8/400 2026-03-13 02:23 by SunWwWwWw
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-12 21:53 by 飞仙戟羽
[考研] 304求调剂(085602一志愿985) +10 化工人999 2026-03-09 10/500 2026-03-12 20:43 by Equinoxhua
[考研] 283求调剂,材料、化工皆可 +7 苏打水7777 2026-03-11 9/450 2026-03-12 19:45 by 情长不过时光
[考研] 0856材料与化工309分求调剂 +5 ZyZy…… 2026-03-10 5/250 2026-03-12 11:31 by 2020015
[考研] 334求调剂 +3 mjqzz 2026-03-06 3/150 2026-03-11 20:38 by 清风月
[考研] 一志愿江南大学085701环境工程专硕总分287求调剂 +5 18266118446 2026-03-09 5/250 2026-03-11 16:51 by 2020015
[考研] 考研材料与化工,求调剂 +7 戏精丹丹丹 2026-03-09 7/350 2026-03-11 09:15 by @飒飒飒飒
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +3 在家想你 2026-03-11 3/150 2026-03-11 08:13 by ms629
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
[考研] 材料工程专硕调剂自荐信,初试323 +6 李白26 2026-03-07 6/300 2026-03-10 16:16 by 无际的草原
[考研] 0703求调剂 +10 c297914 2026-03-06 11/550 2026-03-09 18:37 by 30660438
[考研] 材料调剂 +4 xxxcm 2026-03-08 7/350 2026-03-09 10:11 by EBSD
[考研] 083000环境科学与工程调剂 +5 加油呀fxy 2026-03-07 6/300 2026-03-08 21:07 by sdgdsdgd
[考研] 0307化学求调剂 +6 0ok0k 2026-03-07 6/300 2026-03-07 20:10 by pies112
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 求调剂 +3 snw石 2026-03-07 3/150 2026-03-07 20:01 by houyaoxu
[考研] 一志愿211 085600 280数二英二求调剂 +3 月山斜 2026-03-06 3/150 2026-03-07 18:56 by houyaoxu
[考研] 材料专硕323求调剂 +5 李白26 2026-03-07 5/250 2026-03-07 16:46 by njzyff
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-06 4/200 2026-03-06 15:51 by 聪明的大松鼠
信息提示
请填处理意见