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醉吟兰亭序

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[交流] 产品溶残高

在做一种药物中间体，前面都没太大问题，结晶这里，在同样操作条件，一批溶残100多，一批溶残2000多，用的庚烷结晶，真空干燥箱干燥，根据其他帖子改用鼓风干燥箱三天后，产品变色，不符合工艺要求，而且溶残降低效果不够理想，根据经验，推断是结晶晶型的影响，因产品价值较高，高溶残批次不适合重结晶，各位同行有没有好的干燥方法或者结晶经验？
晶体属于那种块状的，一般结晶设备不适合。

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1楼 2019-08-26 22:13:13

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大白菜1

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升高真空干燥温度不行吗？

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2楼2019-08-26 23:12:58

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trimethoxy

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打粉后再干燥，颗粒度更细小，有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响，因此建议重点关注结晶的过程，如降温速度、析晶时的温度等，这些细微的差异会导致残留溶剂不合格，因已经有2000多，最大可能是你析晶是爆析，导致大量溶剂包裹在晶体中。

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3楼2019-08-28 13:02:50

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醉吟兰亭序

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3楼: Originally posted by trimethoxy at 2019-08-28 13:02:50
打粉后再干燥，颗粒度更细小，有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响，因此建议重点关注结晶的过程，如降温速度、析晶时的温度等，这些细微的差异会导致残留溶剂不合格，因已经有 ...

工艺设备缺陷，温度搅拌之类的都不可控，毕竟只是中试工厂。粉碎溶残降低有限，800一下就下降的很慢了。

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4楼2019-08-31 20:16:21

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