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醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

[交流] 产品溶残高

在做一种药物中间体,前面都没太大问题,结晶这里,在同样操作条件,一批溶残100多,一批溶残2000多,用的庚烷结晶,真空干燥箱干燥,根据其他帖子改用鼓风干燥箱三天后,产品变色,不符合工艺要求,而且溶残降低效果不够理想,根据经验,推断是结晶晶型的影响,因产品价值较高,高溶残批次不适合重结晶,各位同行有没有好的干燥方法或者结晶经验?
晶体属于那种块状的,一般结晶设备不适合。

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大白菜1

金虫 (著名写手)


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升高真空干燥温度不行吗?

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2楼2019-08-26 23:12:58
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trimethoxy

木虫 (著名写手)


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打粉后再干燥,颗粒度更细小,有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响,因此建议重点关注结晶的过程,如降温速度、析晶时的温度等,这些细微的差异会导致残留溶剂不合格,因已经有2000多,最大可能是你析晶是爆析,导致大量溶剂包裹在晶体中。
3楼2019-08-28 13:02:50
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醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by trimethoxy at 2019-08-28 13:02:50
打粉后再干燥,颗粒度更细小,有助于残留溶剂的去除。
另外你已经关注到结晶可能对你的产品有有较大影响,因此建议重点关注结晶的过程,如降温速度、析晶时的温度等,这些细微的差异会导致残留溶剂不合格,因已经有 ...

工艺设备缺陷,温度搅拌之类的都不可控,毕竟只是中试工厂。粉碎溶残降低有限,800一下就下降的很慢了。

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4楼2019-08-31 20:16:21
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醉吟兰亭序

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大白菜1 at 2019-08-26 23:12:58
升高真空干燥温度不行吗?

基本达到融度下的最高值了

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5楼2019-08-31 20:17:35
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大白菜1

金虫 (著名写手)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by 醉吟兰亭序 at 2019-08-31 20:17:35
基本达到融度下的最高值了
...

看看你的烘箱是不是有问题?比如真空度如何,温度是否均匀?还有增加翻料频次。实在不行,改进析晶方式,你是加反相溶剂析晶吗?加慢点。或者升温搅搅减小颗粒度。

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6楼2019-08-31 21:41:34
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ww565888

至尊木虫 (著名写手)


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建议考虑重结晶方式!
7楼2020-02-20 17:28:50
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