| 查看: 1545 | 回复: 5 | |||
[交流]
请问 流动相中盐的选择 已有5人参与
|
|
为什么流动相常常加有盐？作用是什么？ 乙酸钠和磷酸盐的使用区别？ 或者有什么书可以介绍看一下 的 请各位英雄好汉提点一下 |
回复此楼» 猜你喜欢
295求调剂。一志愿报考郑州大学化学工艺学硕，总分295分
已经有5人回复
-
求调剂
已经有10人回复
-
材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二专硕
已经有11人回复
-
0856化工专硕求调剂
已经有15人回复
-
303求调剂
已经有5人回复
-
289求调剂
已经有4人回复
-
江苏省农科院招调剂1名
已经有4人回复
-
290分材料工程085601求调剂 数二英一
已经有3人回复
-
0856调剂
已经有7人回复
-
化工专硕348，一志愿985求调剂
已经有9人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 乙腈-缓冲盐流动相基线问题
已经有9人回复
- 高效液相色谱使用磷酸盐做流动相时应该注意什么
已经有21人回复
- 请问流动相加入缓冲盐之后怎样冲柱子？
已经有10人回复
- 高相液相色谱 流动相中缓冲盐一定要和药典和文献中的一致吗
已经有19人回复
- 请问做液相，设置流动相梯度，以及加酸，加盐 分别是什么作用呢?谢谢
已经有5人回复
- 有缓冲盐的流动相，冲柱子的时候用什么冲合理，最好有资料说明。
已经有19人回复
- 流动相中的三氟乙酸对盐酸盐类化合物的影响
已经有3人回复
- 20mmol/L PH=4.5的磷酸缓冲盐流动相的配制
已经有5人回复
- 【求助】求助：关于流动相中盐的析出
已经有40人回复
- 【讨论】请问，液相流动相中缓冲盐的作用是什么?
已经有11人回复
- 【求助】请教：流动相中加缓冲盐
已经有11人回复
- 【求助】含盐的流动相可以进液质吗？（质谱菜鸟请教高手帮忙）
已经有6人回复
- 有关邓盐流动相的问题
已经有3人回复
2楼2010-04-16 10:41:18
tianhaitao3
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 444.2
- 帖子: 86
- 在线: 12.5小时
- 虫号: 923218
- 注册: 2009-12-08
- 性别: GG
- 专业: 物理化学
3楼2010-04-16 10:47:26
4楼2010-04-16 11:07:03
rainbowseer
铁虫 (著名写手)
- PhEPI: 1
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 160.4
- 散金: 151
- 红花: 1
- 帖子: 1048
- 在线: 42.1小时
- 虫号: 180185
- 注册: 2006-02-09
- 性别: GG
- 专业: 药学
5楼2010-04-16 11:22:45
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
westzilch:这是一年前的求助帖了，请不要顶太老的帖子，不过还是谢谢交流！ 2010-05-20 12:28:51
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
westzilch:这是一年前的求助帖了，请不要顶太老的帖子，不过还是谢谢交流！ 2010-05-20 12:28:51
|
反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定 反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液PH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的PH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值，以及如何选择正确的缓冲体系。 什么时候需要缓冲溶液？ 在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。 如何选择缓冲液PH值 在选择缓冲液PH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：PH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液PH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。 如果选择不到合适的，样品的pKa与流动相的pH非常接近，那么流动相pH微小的变化，都会引起样品保留时间较大的变动。 当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用，你也许会问水的 PH值大约是7，为什么还用缓冲盐，因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性，以及色谱峰的尖锐性，PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱，减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用，而使峰更尖锐，从表1 可值，任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析，但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。 在上面两个例子中，PH＝3的磷酸钾盐都能获得良好的应用，在一般情况下，它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液，并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。 为离子对试剂选择缓冲液 为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的，离子对试剂例如四丁基铵的盐，十四烷基磺酸钠等，在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对，在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。 应用缓冲液PH值来调节方法选择性 如前面提到的，氨基化合物的保留随PH的减小而降低，这个特性可以用来调节方法的选择性，如果两个化合物共流出，一个含有氨基，适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值，所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团，如果PH值变小，出峰便快，则化合物中可能存在氨基，当PH变大,化合物出峰很快，或流出在死时间处，化合物可能是一种羧酸，因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。 总结 正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰，捡出限，以及获得稳定的保留时间十分重要，如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。 |
6楼2010-05-20 10:49:03
5