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cmxcxm

银虫 (初入文坛)

[交流] 请问 流动相中盐的选择已有5人参与

为什么流动相常常加有盐?作用是什么?
乙酸钠和磷酸盐的使用区别?
或者有什么书可以介绍看一下 的
请各位英雄好汉提点一下
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wy82

银虫 (小有名气)


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也有不加盐的,视具体情况而定
2楼2010-04-16 10:41:18
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tianhaitao3

金虫 (小有名气)

保持恒定的PH值

保持恒定的PH值
3楼2010-04-16 10:47:26
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yangliu2006

银虫 (小有名气)


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http://ishare.iask.sina.com.cn/f/2933692.html

实用高效液相色谱法的建立

这本书相当不错。
4楼2010-04-16 11:07:03
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)


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加盐的作用一般是为了防止拖尾什么的,改变峰型等
5楼2010-04-16 11:22:45
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jiaban

银虫 (小有名气)


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westzilch:这是一年前的求助帖了,请不要顶太老的帖子,不过还是谢谢交流! 2010-05-20 12:28:51
反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定
反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中,选择正确的缓冲液PH值,对可离解的化合物分析的重现性十分重要,不恰当的PH值可能导致不对称峰,宽峰,分裂峰或肩峰,而尖锐的,对称的峰是定量分析中获得低的检测限以,两次分析之间较低的相对标准偏差(RSD)和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值,以及如何选择正确的缓冲体系。

什么时候需要缓冲溶液?
在反相液相色谱分析中,流动相的PH值一般在2.5-7之间,当被分析物在反相条件下可离解,或样品的PH值在2.5-7之外时,就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基,他们的Pka在1-11之间,选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在,离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害,则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。

如何选择缓冲液PH值
在选择缓冲液PH值之前,应先了解被分析物的Pka,高于或低于Pka两个PH值单位的,有助于获得好的、尖锐的峰,从HH公式:PH=Pka+log([A-]/[A])得知,溶液PH值高于或低于Pka两个单位,化合物中99%以一种形式存在,而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。

如果选择不到合适的,样品的pKa与流动相的pH非常接近,那么流动相pH微小的变化,都会引起样品保留时间较大的变动。


当化合物只有氨基时,缓冲体系的选择十分简单,大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化,所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用,你也许会问水的 PH值大约是7,为什么还用缓冲盐,因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性,以及色谱峰的尖锐性,PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱,减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用,而使峰更尖锐,从表1 可值,任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析,但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。
在上面两个例子中,PH=3的磷酸钾盐都能获得良好的应用,在一般情况下,它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液,并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。

为离子对试剂选择缓冲液
为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的,离子对试剂例如四丁基铵的盐,十四烷基磺酸钠等,在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对,在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。

应用缓冲液PH值来调节方法选择性
如前面提到的,氨基化合物的保留随PH的减小而降低,这个特性可以用来调节方法的选择性,如果两个化合物共流出,一个含有氨基,适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值,所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团,如果PH值变小,出峰便快,则化合物中可能存在氨基,当PH变大,化合物出峰很快,或流出在死时间处,化合物可能是一种羧酸,因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。

总结
正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰,捡出限,以及获得稳定的保留时间十分重要,如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。
6楼2010-05-20 10:49:03
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