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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

[交流] 白色的Fe-mcm-41,能否证明铁在骨架上

制备了铁含量较高的Fe-mcm-41,烘干后样品为白色,个人以为这在很大程度上已经证明了铁在分子筛的骨架上,不知道大家是否有这方面的经验以供参考,仅就样品的颜色来判断金属的配位情况。

[ Last edited by buct_xjq on 2009-5-29 at 20:25 ]
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生,继续前行!


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仅仅从颜色应该不能判断把,你的 Fe是什么状态啊,还有楼主用什么方法做的啊,我用SOL-GEL做的Fe-SiO2(TEOS为硅源)是褐色的,而且做了TEM,Fe是在骨架上的。
木虫催化QQ群:106399806
2楼2009-05-29 19:15:13
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):同意! 6-7 19:08
TEM怎么可能证明Fe在骨架上?
我个人理解的可以证明铁在骨架上的:UV,H2-TPR,EPR.穆斯堡尔谱,特别是EPR跟穆斯堡尔谱是非常有力的证明,只是想讨论一下颜色跟Fe的配位情况
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3楼2009-05-29 19:57:26
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liuzy73

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
最简单的方法是UV-vis+穆斯堡尔谱,颜色上不能判断,红外中在960 cm-1处出峰也可以作为佐证。
4楼2009-05-29 20:26:11
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢推荐,欢迎常来催化版讨论! 5-29 22:42
The color of an iron-containing sample may be used as a qualitative indication of the probable components present in the sample.4’ The four as-synthesized samples with varying Si02/Fe203 (A 1,B 1, Cl, Dl) are white, indicating the absence of antiferromagnetic interactions due to Fe-O-Fe bonds arising from an iron-oxide phase.
来源
A. Meagher*, V. Nair and R. Szostak

A Mössbauer study of ZSM-5-type ferrisilicates

Zeolites,Volume 8, Issue 1, January 1988, Pages 3-11
以前在小木虫上求助的这篇文献,有兴趣的朋友可以下来看看
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1320297

[ Last edited by buct_xjq on 2009-5-29 at 20:38 ]
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5楼2009-05-29 20:37:36
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ouyang911

金虫 (正式写手)

路过 学习学习
never say die!
6楼2009-05-29 22:04:58
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merlina751

木虫 (正式写手)


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慕谱做铁好,建议再做个元素分析看看Fe的含量
7楼2009-06-06 06:41:31
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gejianhua13

铁杆木虫 (著名写手)

建议看看铁的含量,!
8楼2009-06-06 08:05:06
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

做过铁的含量了,XRF表征表明在10wt%左右,含量还是做的很不错,最近也查到一篇做Fe-MCM-41的文献说如果样品在焙烧前事白色就可以证明样品种不存在氧化铁,
Journal of Catalysis 209, 186–196 (2002),Characterizations of Iron-Containing MCM-41 and Its Catalytic Properties in Epoxidation of Styrene with Hydrogen Peroxide
YeWang,∗,1 Qinghong Zhang,† Tetsuya Shishido,† and Katsuomi Takehira,有这方面经验的高手希望能交流一下,铁的含量提高以后规整度明显降低,但有些XRD表征并没有出峰的样品在焙烧之前依然是白色的,这点让我不思其解。
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9楼2009-06-07 18:34:23
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)


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我也看到过一些Fe掺杂SiO2的报道,其中提到颜色为白色时,表明Fe3+高度隔离,处于四配位状态。
不过你的含量达到10%后还能不出现褐色,有点特别。还有你的样品经过焙烧后情况如何?
另外,李灿院士课题组的紫外拉曼光谱也是一个很有说服力的表征手段
10楼2009-06-07 19:14:56
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