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buct_xjq

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[交流] 白色的Fe-mcm-41,能否证明铁在骨架上

制备了铁含量较高的Fe-mcm-41,烘干后样品为白色,个人以为这在很大程度上已经证明了铁在分子筛的骨架上,不知道大家是否有这方面的经验以供参考,仅就样品的颜色来判断金属的配位情况。

[ Last edited by buct_xjq on 2009-5-29 at 20:25 ]
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

做过铁的含量了,XRF表征表明在10wt%左右,含量还是做的很不错,最近也查到一篇做Fe-MCM-41的文献说如果样品在焙烧前事白色就可以证明样品种不存在氧化铁,
Journal of Catalysis 209, 186–196 (2002),Characterizations of Iron-Containing MCM-41 and Its Catalytic Properties in Epoxidation of Styrene with Hydrogen Peroxide
YeWang,∗,1 Qinghong Zhang,† Tetsuya Shishido,† and Katsuomi Takehira,有这方面经验的高手希望能交流一下,铁的含量提高以后规整度明显降低,但有些XRD表征并没有出峰的样品在焙烧之前依然是白色的,这点让我不思其解。
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9楼2009-06-07 18:34:23
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生,继续前行!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
仅仅从颜色应该不能判断把,你的 Fe是什么状态啊,还有楼主用什么方法做的啊,我用SOL-GEL做的Fe-SiO2(TEOS为硅源)是褐色的,而且做了TEM,Fe是在骨架上的。
木虫催化QQ群:106399806
2楼2009-05-29 19:15:13
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):同意! 6-7 19:08
TEM怎么可能证明Fe在骨架上?
我个人理解的可以证明铁在骨架上的:UV,H2-TPR,EPR.穆斯堡尔谱,特别是EPR跟穆斯堡尔谱是非常有力的证明,只是想讨论一下颜色跟Fe的配位情况
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3楼2009-05-29 19:57:26
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liuzy73

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
最简单的方法是UV-vis+穆斯堡尔谱,颜色上不能判断,红外中在960 cm-1处出峰也可以作为佐证。
4楼2009-05-29 20:26:11
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