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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 白色的Fe-mcm-41，能否证明铁在骨架上
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buct_xjq

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[交流] 白色的Fe-mcm-41，能否证明铁在骨架上

制备了铁含量较高的Fe-mcm-41，烘干后样品为白色，个人以为这在很大程度上已经证明了铁在分子筛的骨架上，不知道大家是否有这方面的经验以供参考，仅就样品的颜色来判断金属的配位情况。

[ Last edited by buct_xjq on 2009-5-29 at 20:25 ]
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1楼 2009-05-29 19:09:55
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buct_xjq

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★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):同意！ 6-7 19:08
TEM怎么可能证明Fe在骨架上？
我个人理解的可以证明铁在骨架上的:UV,H2-TPR，EPR.穆斯堡尔谱，特别是EPR跟穆斯堡尔谱是非常有力的证明，只是想讨论一下颜色跟Fe的配位情况
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3楼2009-05-29 19:57:26
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buct_xjq

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★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢推荐，欢迎常来催化版讨论！ 5-29 22:42
The color of an iron-containing sample may be used as a qualitative indication of the probable components present in the sample.4’ The four as-synthesized samples with varying Si02/Fe203 (A 1,B 1, Cl, Dl) are white, indicating the absence of antiferromagnetic interactions due to Fe-O-Fe bonds arising from an iron-oxide phase.
来源
A. Meagher*, V. Nair and R. Szostak

A Mössbauer study of ZSM-5-type ferrisilicates

Zeolites，Volume 8, Issue 1, January 1988, Pages 3-11
以前在小木虫上求助的这篇文献，有兴趣的朋友可以下来看看
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1320297

[ Last edited by buct_xjq on 2009-5-29 at 20:38 ]
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5楼2009-05-29 20:37:36
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buct_xjq

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做过铁的含量了，XRF表征表明在10wt%左右，含量还是做的很不错，最近也查到一篇做Fe-MCM-41的文献说如果样品在焙烧前事白色就可以证明样品种不存在氧化铁，
Journal of Catalysis 209, 186–196 (2002)，Characterizations of Iron-Containing MCM-41 and Its Catalytic Properties in Epoxidation of Styrene with Hydrogen Peroxide
YeWang,∗,1 Qinghong Zhang,† Tetsuya Shishido,† and Katsuomi Takehira，有这方面经验的高手希望能交流一下，铁的含量提高以后规整度明显降低，但有些XRD表征并没有出峰的样品在焙烧之前依然是白色的，这点让我不思其解。
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9楼2009-06-07 18:34:23
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buct_xjq

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Originally posted by ^_^@^_^ at 2009-6-7 19:14:
我也看到过一些Fe掺杂SiO2的报道，其中提到颜色为白色时，表明Fe3+高度隔离，处于四配位状态。
不过你的含量达到10％后还能不出现褐色，有点特别。还有你的样品经过焙烧后情况如何？
另外，李灿院士课题组的紫外 ...

Sample Text
样品经过焙烧后就是褐色的，所以后续的好多测试都是用的模板剂提取后的样品，紫外也做过，得到的结果也没什么问题，但我们学校紫外一直不好用，得到的结果参考价值不大，虽然得出的结果是我想要的，最近刚做了EPR和穆斯堡尔谱，等结果出来再看看，
       还有一个问题想向你请教，铁的含量还可以提高，但XRD表征上没有或是仅有很小的特征峰，这样的规整度低的材料不知道还有没有继续研究的价值？
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11楼2009-06-07 19:27:22
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buct_xjq

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引用回帖:
Originally posted by ^_^@^_^ at 2009-6-7 20:19:
哦，那样估计在骨架的可能性比较大
Fe的含量多了后，如果是在骨架的话，必然会导致介孔有序度的降低！这反而从侧面说明了你的Fe处于骨架里。
有没有价值？肯定是有的，如果真的是在骨架里。因为对于有的催化反应 ...

非常感谢您的指教，
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14楼2009-06-10 09:42:08
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★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-10 22:22
引用回帖:
Originally posted by zxp860430 at 2009-6-10 16:48:
应该不可能是白色的啊，我以前做过的

刚求了一篇文献，关于颜色和铁的配位情况的http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1377096
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17楼2009-06-10 21:50:31
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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):呵呵，报销一半：） 6-10 21:53
引用回帖:
Originally posted by zhaowp at 2009-6-10 21:37:
凭颜色是不行的，关键要看仪器的表征，

上一楼那个文献就是介绍这一方面的，刚花了六个金币
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18楼2009-06-10 21:51:18
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Originally posted by zj100029 at 2009-6-11 10:36:
楼主是不是化工大学的？

然。。。。。，您是？
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20楼2009-06-11 10:47:10
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Originally posted by ch4_hcho at 2009-6-12 10:01:
不能的，如果铁的负载量很低，即使铁在表面，做出来的Fe-MCM-41也是白色的。建议你去做一下紫外看看

XRF表征的铁含量是13.2wt%（以三氧化二铁计），紫外上没有氧化铁的峰，已经查到相关的文献证明如果是白色的就确切的证明不存在氧化铁了
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23楼2009-06-12 19:05:20
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