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buct_xjq

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[交流] 白色的Fe-mcm-41,能否证明铁在骨架上

制备了铁含量较高的Fe-mcm-41,烘干后样品为白色,个人以为这在很大程度上已经证明了铁在分子筛的骨架上,不知道大家是否有这方面的经验以供参考,仅就样品的颜色来判断金属的配位情况。

[ Last edited by buct_xjq on 2009-5-29 at 20:25 ]
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buct_xjq

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引用回帖:
Originally posted by ^_^@^_^ at 2009-6-7 19:14:
我也看到过一些Fe掺杂SiO2的报道,其中提到颜色为白色时,表明Fe3+高度隔离,处于四配位状态。
不过你的含量达到10%后还能不出现褐色,有点特别。还有你的样品经过焙烧后情况如何?
另外,李灿院士课题组的紫外 ...

Sample Text
样品经过焙烧后就是褐色的,所以后续的好多测试都是用的模板剂提取后的样品,紫外也做过,得到的结果也没什么问题,但我们学校紫外一直不好用,得到的结果参考价值不大,虽然得出的结果是我想要的,最近刚做了EPR和穆斯堡尔谱,等结果出来再看看,
       还有一个问题想向你请教,铁的含量还可以提高,但XRD表征上没有或是仅有很小的特征峰,这样的规整度低的材料不知道还有没有继续研究的价值?
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11楼2009-06-07 19:27:22
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生,继续前行!


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仅仅从颜色应该不能判断把,你的 Fe是什么状态啊,还有楼主用什么方法做的啊,我用SOL-GEL做的Fe-SiO2(TEOS为硅源)是褐色的,而且做了TEM,Fe是在骨架上的。
木虫催化QQ群:106399806
2楼2009-05-29 19:15:13
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buct_xjq

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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):同意! 6-7 19:08
TEM怎么可能证明Fe在骨架上?
我个人理解的可以证明铁在骨架上的:UV,H2-TPR,EPR.穆斯堡尔谱,特别是EPR跟穆斯堡尔谱是非常有力的证明,只是想讨论一下颜色跟Fe的配位情况
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3楼2009-05-29 19:57:26
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liuzy73

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
最简单的方法是UV-vis+穆斯堡尔谱,颜色上不能判断,红外中在960 cm-1处出峰也可以作为佐证。
4楼2009-05-29 20:26:11
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