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中后河村胖

金虫 (小有名气)

[求助] 关于离子减薄TEM样品薄区的问题 已有1人参与

请问各位大神,我的连续6个tem样品离子减薄后都只穿孔没有薄区可能是什么原因啊,我也确实穿孔后修了半个小时,我的材料是镍基高温合金

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LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
中后河村胖: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2019-07-25 14:00:52
引用回帖:
11楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-25 12:32:51
谢谢您的回答,那您说的逐步降低角度每一步大概多久呢,视毛边的出现情况而定?
...

对啊,只要穿孔之后,开始降低角度,可以把时间设置为10min或者15min,691可以设定时间的吧。
每扫10min就可以观察一下。记得调节光源,观察的时候应该只开下面的灯吧。
有薄区出现的时候孔边缘会变得有点点模糊,像毛边似的。但不是很容易分辨,需要经验,你可以找找你们那边负责仪器的老师看看啊,或者找有经验的师兄师姐们。
有薄区了就及时降低角度和能量吧,时间可以设置得更短,例如5min(薄区很容易断掉的……)
耐心点吧,一开始一个样品做一下午都有可能

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13楼2019-07-25 13:27:44
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LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你把离子减薄的参数也发出来啊,角度,电子枪能量,时间,样品原始厚度等。再说穿孔后需要修半小时吗?是不是太久了点
2楼2019-07-24 14:50:28
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by LL0608 at 2019-07-24 14:50:28
你把离子减薄的参数也发出来啊,角度,电子枪能量,时间,样品原始厚度等。再说穿孔后需要修半小时吗?是不是太久了点

正负6度,6keV穿孔,大约两个半小时,正4负2度,1.5keV精修,大约半个小时
3楼2019-07-24 20:42:24
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xuaiqun

新虫 (小有名气)

不会吧。你的样品前期怎么处理的啊?预磨到多厚?用的是多少号砂纸?样品平整吗?

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4楼2019-07-24 21:22:54
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gehualong

金虫 (正式写手)

科研里搬了个砖

什么型号的减薄仪,既然用了6度,那应该是691什么的吧,如果是691为什么一开始用6keV

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龙的梦想!
5楼2019-07-24 21:42:32
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuaiqun at 2019-07-24 21:22:54
不会吧。你的样品前期怎么处理的啊?预磨到多厚?用的是多少号砂纸?样品平整吗?

我先用800磨到60微米,然后凹坑到30,最后减薄的

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6楼2019-07-25 09:18:56
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gehualong at 2019-07-24 21:42:32
什么型号的减薄仪,既然用了6度,那应该是691什么的吧,如果是691为什么一开始用6keV

确实是691,是不是应该用5keV减啊

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7楼2019-07-25 09:19:57
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LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
中后河村胖: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2019-07-29 21:45:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-24 20:42:24
正负6度,6keV穿孔,大约两个半小时,正4负2度,1.5keV精修,大约半个小时...

首先对于离子减薄样品30偏厚,不然的话哪需要6°和6keV两个半小时才能穿孔?想要追求大薄区的话一开始就要使用5°以下的角度。
另外过程也不太对,先用大角度大能量穿出小孔后,逐步降低角度和能量扩孔,例如4°4keV--3°3keV,然后才能用小角度低能量精修,具体每一步持续多久要及时观察试样状态。
没听说过穿孔之后直接精修的。
穿孔过程中随时注意观察,孔边缘有类似毛边的现象就说明有较薄的区域出现了,这时候就要降低角度和能量了。

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8楼2019-07-25 10:24:44
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gehualong

金虫 (正式写手)

科研里搬了个砖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-25 09:19:57
确实是691,是不是应该用5keV减啊
...

691 695一般开始用5keV大角度(我们这用8?),然后逐渐降到5?左右出孔,低电压扫扫就行了

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龙的梦想!
9楼2019-07-25 10:41:10
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gehualong

金虫 (正式写手)

科研里搬了个砖

至于厚度吧,既然有凹坑的条件,可以磨到30微米,然后凹下坑

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龙的梦想!
10楼2019-07-25 10:42:52
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