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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 关于离子减薄TEM样品薄区的问题
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

[求助] 关于离子减薄TEM样品薄区的问题 已有1人参与

请问各位大神，我的连续6个tem样品离子减薄后都只穿孔没有薄区可能是什么原因啊，我也确实穿孔后修了半个小时，我的材料是镍基高温合金

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1楼 2019-07-24 13:55:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
中后河村胖: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2019-07-25 14:00:52
引用回帖:
11楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-25 12:32:51
谢谢您的回答，那您说的逐步降低角度每一步大概多久呢，视毛边的出现情况而定？
...

对啊，只要穿孔之后，开始降低角度，可以把时间设置为10min或者15min，691可以设定时间的吧。
每扫10min就可以观察一下。记得调节光源，观察的时候应该只开下面的灯吧。
有薄区出现的时候孔边缘会变得有点点模糊，像毛边似的。但不是很容易分辨，需要经验，你可以找找你们那边负责仪器的老师看看啊，或者找有经验的师兄师姐们。
有薄区了就及时降低角度和能量吧，时间可以设置得更短，例如5min（薄区很容易断掉的……）
耐心点吧，一开始一个样品做一下午都有可能
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中后河村胖
13楼2019-07-25 13:27:44
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LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你把离子减薄的参数也发出来啊，角度，电子枪能量，时间，样品原始厚度等。再说穿孔后需要修半小时吗？是不是太久了点
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2楼2019-07-24 14:50:28
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中后河村胖

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by LL0608 at 2019-07-24 14:50:28
你把离子减薄的参数也发出来啊，角度，电子枪能量，时间，样品原始厚度等。再说穿孔后需要修半小时吗？是不是太久了点

正负6度，6keV穿孔，大约两个半小时，正4负2度，1.5keV精修，大约半个小时
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3楼2019-07-24 20:42:24
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xuaiqun

新虫 (小有名气)
不会吧。你的样品前期怎么处理的啊？预磨到多厚？用的是多少号砂纸？样品平整吗？

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4楼2019-07-24 21:22:54
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gehualong

金虫 (正式写手)

科研里搬了个砖
什么型号的减薄仪，既然用了6度，那应该是691什么的吧，如果是691为什么一开始用6keV

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龙的梦想！
5楼2019-07-24 21:42:32
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中后河村胖

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuaiqun at 2019-07-24 21:22:54
不会吧。你的样品前期怎么处理的啊？预磨到多厚？用的是多少号砂纸？样品平整吗？

我先用800磨到60微米，然后凹坑到30，最后减薄的

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6楼2019-07-25 09:18:56
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中后河村胖

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gehualong at 2019-07-24 21:42:32
什么型号的减薄仪，既然用了6度，那应该是691什么的吧，如果是691为什么一开始用6keV

确实是691，是不是应该用5keV减啊

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7楼2019-07-25 09:19:57
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LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
中后河村胖: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2019-07-29 21:45:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-24 20:42:24
正负6度，6keV穿孔，大约两个半小时，正4负2度，1.5keV精修，大约半个小时...

首先对于离子减薄样品30偏厚，不然的话哪需要6°和6keV两个半小时才能穿孔？想要追求大薄区的话一开始就要使用5°以下的角度。
另外过程也不太对，先用大角度大能量穿出小孔后，逐步降低角度和能量扩孔，例如4°4keV--3°3keV，然后才能用小角度低能量精修，具体每一步持续多久要及时观察试样状态。
没听说过穿孔之后直接精修的。
穿孔过程中随时注意观察，孔边缘有类似毛边的现象就说明有较薄的区域出现了，这时候就要降低角度和能量了。
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中后河村胖
8楼2019-07-25 10:24:44
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gehualong

金虫 (正式写手)

科研里搬了个砖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-25 09:19:57
确实是691，是不是应该用5keV减啊
...

691 695一般开始用5keV大角度（我们这用8?），然后逐渐降到5?左右出孔，低电压扫扫就行了

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9楼2019-07-25 10:41:10
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gehualong

金虫 (正式写手)

科研里搬了个砖
至于厚度吧，既然有凹坑的条件，可以磨到30微米，然后凹下坑

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龙的梦想！
10楼2019-07-25 10:42:52
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