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中后河村胖

金虫 (小有名气)

送红花一朵
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8楼: Originally posted by LL0608 at 2019-07-25 10:24:44
首先对于离子减薄样品30偏厚,不然的话哪需要6°和6keV两个半小时才能穿孔?想要追求大薄区的话一开始就要使用5°以下的角度。
另外过程也不太对,先用大角度大能量穿出小孔后,逐步降低角度和能量扩孔,例如4°4 ...

谢谢您的回答,那您说的逐步降低角度每一步大概多久呢,视毛边的出现情况而定?

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11楼2019-07-25 12:32:51
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gehualong at 2019-07-25 10:41:10
691 695一般开始用5keV大角度(我们这用8?),然后逐渐降到5?左右出孔,低电压扫扫就行了
...

请问,这个角度大小有什么讲究吗,我的是钢

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12楼2019-07-25 12:35:21
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LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
中后河村胖: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2019-07-25 14:00:52
引用回帖:
11楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-25 12:32:51
谢谢您的回答,那您说的逐步降低角度每一步大概多久呢,视毛边的出现情况而定?
...

对啊,只要穿孔之后,开始降低角度,可以把时间设置为10min或者15min,691可以设定时间的吧。
每扫10min就可以观察一下。记得调节光源,观察的时候应该只开下面的灯吧。
有薄区出现的时候孔边缘会变得有点点模糊,像毛边似的。但不是很容易分辨,需要经验,你可以找找你们那边负责仪器的老师看看啊,或者找有经验的师兄师姐们。
有薄区了就及时降低角度和能量吧,时间可以设置得更短,例如5min(薄区很容易断掉的……)
耐心点吧,一开始一个样品做一下午都有可能

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13楼2019-07-25 13:27:44
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by LL0608 at 2019-07-25 13:27:44
对啊,只要穿孔之后,开始降低角度,可以把时间设置为10min或者15min,691可以设定时间的吧。
每扫10min就可以观察一下。记得调节光源,观察的时候应该只开下面的灯吧。
有薄区出现的时候孔边缘会变得有点点模糊 ...

关于调节光源,开上面和下面的灯有什么区别吗

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14楼2019-07-25 14:14:08
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by LL0608 at 2019-07-25 13:27:44
对啊,只要穿孔之后,开始降低角度,可以把时间设置为10min或者15min,691可以设定时间的吧。
每扫10min就可以观察一下。记得调节光源,观察的时候应该只开下面的灯吧。
有薄区出现的时候孔边缘会变得有点点模糊 ...

还有就是毛边是不是就是观察的时候边缘在离子束轰击下在抖动的区域

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15楼2019-07-25 14:22:30
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LL0608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 中后河村胖 at 2019-07-25 14:22:30
还有就是毛边是不是就是观察的时候边缘在离子束轰击下在抖动的区域
...

这个……一般观察的时候离子束都停了的。开底部的灯,就是如果没有穿孔的话你看到的就是一片漆黑啥也没有,但是穿孔之后光会从孔透过来,就能看到一个亮斑。
不是抖动,就是变薄了之后透过的光束变多了,这块区域就会稍微亮一点模糊一点,不像在整齐的断口附近黑白分明。薄区说白了就是没有完全断裂残留下来的一层组织。
等你全部做完了你可以直接把样品放在光镜下观察,有没有薄区都看得出来,如果断口很均匀,是那种很干脆的断了,那基本可以不用上透射了。
16楼2019-07-25 15:11:13
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xuaiqun

新虫 (小有名气)

我估计问题出在凹坑这一步。我建议直接把样品磨到30-40微米。剪掉一个小边。用双联环夹好样品。直接离子减薄。开始5千伏10度。穿孔后4千伏4度10分钟左右。要加液氮冷却。

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17楼2019-07-26 08:29:41
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中后河村胖

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by xuaiqun at 2019-07-26 08:29:41
我估计问题出在凹坑这一步。我建议直接把样品磨到30-40微米。剪掉一个小边。用双联环夹好样品。直接离子减薄。开始5千伏10度。穿孔后4千伏4度10分钟左右。要加液氮冷却。
...

请问剪掉一小边的目的是啥啊

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18楼2019-07-26 10:04:02
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xuaiqun

新虫 (小有名气)

不剪的话放不能把样品全部放双联环里。

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19楼2019-07-26 20:36:37
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