应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于两亲性嵌段共聚物的合成，提纯和检测的问题
52/1返回列表
查看: 1883  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 archi2007 的 38 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

archi2007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于两亲性嵌段共聚物的合成，提纯和检测的问题

合成方法：   
     利用RAFT在甲苯里面合成亲油性的大分子链转移剂（这种均聚物在甲苯中溶解很好），然后同样是在溶剂“甲苯”（甲苯不是常温下亲水性均聚物的良溶剂，但反应在70度进行，也没有尝试过这种温度下亲水性均聚物的溶解性）里面加入提纯的亲油性的大分子链转移剂和亲水性单体，AIBN，反应一段时间后，得到的体系只有有少量不溶物，常温下基本澄清，只有很少量不溶物。
     问题是：这种反应体系是否合适？核磁检测反应产物是由两种均聚物的存在的，但是也不能肯定是嵌段共聚物。
提纯方法
      类似的嵌段共聚物文献中简单提到是在正己烷中沉淀得到的，但是奇怪的是我用良溶剂二氯甲烷溶解，在石油醚，正己烷，乙醚，冰甲醇中都无法得到沉淀，体系只是带点淡淡的乳光！一批产品可以用THF溶解然后在水中得到不溶物，离心可以收集到不溶物。但是大多数产品在很常用的溶剂里面都是显乳光！！如果反应转化率不高的话，亲水性单体不好除去！
检测方法
      一般高分子都是用GPC-视差-光散射联用去检测，流动相以THF最普遍，我的亲油性单体用THF流动相的GPC检测得到的结果非常好！亲水性均聚物完全没法用THF检测，奇怪的是有时亲水性均聚物能够溶于THF，有时又不溶，怀疑是体系含水量的问题！即使拿溶解在THF中的亲水性均聚做GPC，是得不到结果的（信号现象是：整个谱图中“光散射”完全没有峰！视差的信号很多杂峰，而且出峰的位置不是高分子该出峰的位置）不知道解释，只知道THF流动相不适合做我的体系的检测，想用氯仿做流动相，可是我们这里无法做！虫友们哪些位置可以做氯仿的流动相的GPC的？还有上面的检查的结果如何解释？
       有金币奖励！

[ Last edited by archi2007 on 2009-5-28 at 12:45 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2009-05-28 12:43:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archi2007

金虫 (正式写手)
★ ★
jason168(金币+2,VIP+0):楼主同样值得鼓励！ 6-22 17:34
鉴于10楼提的问题：
我也不知道嵌段共聚物是否合成出来 因为GPC（THF）做流动相的时候，光散射基本没有信号！，视差的信号在15min后很飘！怀疑是亲水性片段的不溶解导致，因为亲水性片段在THF中溶解很差！一直在寻觅用CHCl3做流动相的GPC测试地方。
关于9楼提的问题：
我的量的确少！每次总共1g多，但是我的两种片段的均聚物在我选用的沉淀剂（甲醇或乙醚）中 ，都是很好沉淀出来的！而做嵌段共聚物的反应中，反应后的混合物分别在（甲醇，乙醚）中沉淀，没有沉淀迹象！只有乳光，乳光是的产物淡 有的产物明显，冰箱中放置好长时间都不变。
赞一下(6人) 回复此楼
11楼2009-05-29 14:04:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

张忆鹏

木虫 (著名写手)

第三军团之侦察员
嵌段共聚物提纯用抽提比较好吧，用一个合适的溶剂~~~
赞一下 回复此楼
我就是我，不要再向以前那样活着
3楼2009-05-28 13:36:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archi2007

金虫 (正式写手)
能不能具体讲讲 如何抽提
赞一下 回复此楼
4楼2009-05-28 14:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jerry.lubo

木虫 (著名写手)
提纯一直是比较难的一个问题 共同学习中
赞一下 回复此楼
5楼2009-05-28 16:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 11:09 by lqtl9djx19
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:54 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:39 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:53 by lqtl9djx19
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:38 by lqtl9djx19
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 07:55 by lotyj5cz79
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:40 by lotyj5cz79
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:38 by lotyj5cz79
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:23 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:08 by lotyj5cz79
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 3/150 2026-02-18 06:53 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 00:40 by tk2gfblvuz
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 00:23 by tk2gfblvuz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-17 23:40 by tk2gfblvuz
[基金申请] 基金正文30页指的是报告正文还是整个申请书 +3 successhe 2026-02-16 4/200 2026-02-17 20:56 by successhe
[基金申请] 今年春晚有几个节目很不错，点赞！ +5 瞬息宇宙 2026-02-16 6/300 2026-02-17 12:49 by jymy19840415
[微米和纳米] 球磨粉体时遇到了大的问题，请指教！ 10+3 6sbiam 2026-02-12 15/750 2026-02-16 15:03 by tgzxzqj
[基金申请] 过年走亲戚时感受到了所开私家车的鄙视链 +3 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-16 14:23 by aspect3000
[基金申请] 情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？ +4 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-15 22:28 by baiboxie
[硕博家园] 江汉大学解明教授课题组招博士研究生/博士后 +3 cleverlyy 2026-02-12 3/150 2026-02-12 21:02 by qsdf1
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭