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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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archi2007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于两亲性嵌段共聚物的合成,提纯和检测的问题

合成方法:   
     利用RAFT在甲苯里面合成亲油性的大分子链转移剂(这种均聚物在甲苯中溶解很好),然后同样是在溶剂“甲苯”(甲苯不是常温下亲水性均聚物的良溶剂,但反应在70度进行,也没有尝试过这种温度下亲水性均聚物的溶解性)里面加入提纯的亲油性的大分子链转移剂和亲水性单体,AIBN,反应一段时间后,得到的体系只有有少量不溶物,常温下基本澄清,只有很少量不溶物。
     问题是:这种反应体系是否合适?核磁检测反应产物是由两种均聚物的存在的,但是也不能肯定是嵌段共聚物。
提纯方法
      类似的嵌段共聚物文献中简单提到是在正己烷中沉淀得到的,但是奇怪的是我用良溶剂二氯甲烷溶解,在石油醚,正己烷,乙醚,冰甲醇中都无法得到沉淀,体系只是带点淡淡的乳光!一批产品可以用THF溶解然后在水中得到不溶物,离心可以收集到不溶物。但是大多数产品在很常用的溶剂里面都是显乳光!!如果反应转化率不高的话,亲水性单体不好除去!
检测方法
      一般高分子都是用GPC-视差-光散射联用去检测,流动相以THF最普遍,我的亲油性单体用THF流动相的GPC检测得到的结果非常好!亲水性均聚物完全没法用THF检测,奇怪的是有时亲水性均聚物能够溶于THF,有时又不溶,怀疑是体系含水量的问题!即使拿溶解在THF中的亲水性均聚做GPC,是得不到结果的(信号现象是:整个谱图中“光散射”完全没有峰!视差的信号很多杂峰,而且出峰的位置不是高分子该出峰的位置)不知道解释,只知道THF流动相不适合做我的体系的检测,想用氯仿做流动相,可是我们这里无法做!虫友们哪些位置可以做氯仿的流动相的GPC的?还有上面的检查的结果如何解释?
       有金币奖励!

[ Last edited by archi2007 on 2009-5-28 at 12:45 ]
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张忆鹏

木虫 (著名写手)

第三军团之侦察员

嵌段共聚物提纯用抽提比较好吧,用一个合适的溶剂~~~
我就是我,不要再向以前那样活着
3楼2009-05-28 13:36:29
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archi2007

金虫 (正式写手)

能不能具体讲讲 如何抽提
4楼2009-05-28 14:38:37
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jerry.lubo

木虫 (著名写手)

提纯一直是比较难的一个问题 共同学习中
5楼2009-05-28 16:20:44
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archi2007

金虫 (正式写手)

希望有人能够指点指点
6楼2009-05-28 18:14:40
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