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【求助】关于两亲性嵌段共聚物的合成，提纯和检测的问题
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合成方法： 利用RAFT在甲苯里面合成亲油性的大分子链转移剂（这种均聚物在甲苯中溶解很好），然后同样是在溶剂“甲苯”（甲苯不是常温下亲水性均聚物的良溶剂，但反应在70度进行，也没有尝试过这种温度下亲水性均聚物的溶解性）里面加入提纯的亲油性的大分子链转移剂和亲水性单体，AIBN，反应一段时间后，得到的体系只有有少量不溶物，常温下基本澄清，只有很少量不溶物。 问题是：这种反应体系是否合适？核磁检测反应产物是由两种均聚物的存在的，但是也不能肯定是嵌段共聚物。 提纯方法 类似的嵌段共聚物文献中简单提到是在正己烷中沉淀得到的，但是奇怪的是我用良溶剂二氯甲烷溶解，在石油醚，正己烷，乙醚，冰甲醇中都无法得到沉淀，体系只是带点淡淡的乳光！一批产品可以用THF溶解然后在水中得到不溶物，离心可以收集到不溶物。但是大多数产品在很常用的溶剂里面都是显乳光！！如果反应转化率不高的话，亲水性单体不好除去！ 检测方法 一般高分子都是用GPC-视差-光散射联用去检测，流动相以THF最普遍，我的亲油性单体用THF流动相的GPC检测得到的结果非常好！亲水性均聚物完全没法用THF检测，奇怪的是有时亲水性均聚物能够溶于THF，有时又不溶，怀疑是体系含水量的问题！即使拿溶解在THF中的亲水性均聚做GPC，是得不到结果的（信号现象是：整个谱图中“光散射”完全没有峰！视差的信号很多杂峰，而且出峰的位置不是高分子该出峰的位置）不知道解释，只知道THF流动相不适合做我的体系的检测，想用氯仿做流动相，可是我们这里无法做！虫友们哪些位置可以做氯仿的流动相的GPC的？还有上面的检查的结果如何解释？ 有金币奖励！ [ Last edited by archi2007 on 2009-5-28 at 12:45 ] |
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 PCL的合成 |
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archi2007(金币+3,VIP+0):谢谢 5-29 13:52
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:25
archi2007(金币+3,VIP+0):谢谢 5-29 13:52
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:25
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1.楼主最好能说明是那两个物质，笼统的亲水亲油不利于大家帮忙分析。 2.关于合成，楼主没有反映出问题，你到底有没有合成得到嵌段共聚物啊，最后的核磁与两均聚物核磁比较是否多出现连接位点的峰，另外GPC得到的是单峰还是双峰分布。 3.以上问题楼主没有反映清楚估计是和没有有效提纯和表征有关。鉴于楼主没有具体介绍，建议参看这本书，Polymer Data Handbook，结合你自己的原料选择一个合适的溶剂吧 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1090378 |
10楼2009-05-29 13:16:29
张忆鹏
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