| 查看: 2616 | 回复: 20 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 archi2007 的 38 个金币 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
[交流]
【求助】关于两亲性嵌段共聚物的合成，提纯和检测的问题
|
||||
|
合成方法： 利用RAFT在甲苯里面合成亲油性的大分子链转移剂（这种均聚物在甲苯中溶解很好），然后同样是在溶剂“甲苯”（甲苯不是常温下亲水性均聚物的良溶剂，但反应在70度进行，也没有尝试过这种温度下亲水性均聚物的溶解性）里面加入提纯的亲油性的大分子链转移剂和亲水性单体，AIBN，反应一段时间后，得到的体系只有有少量不溶物，常温下基本澄清，只有很少量不溶物。 问题是：这种反应体系是否合适？核磁检测反应产物是由两种均聚物的存在的，但是也不能肯定是嵌段共聚物。 提纯方法 类似的嵌段共聚物文献中简单提到是在正己烷中沉淀得到的，但是奇怪的是我用良溶剂二氯甲烷溶解，在石油醚，正己烷，乙醚，冰甲醇中都无法得到沉淀，体系只是带点淡淡的乳光！一批产品可以用THF溶解然后在水中得到不溶物，离心可以收集到不溶物。但是大多数产品在很常用的溶剂里面都是显乳光！！如果反应转化率不高的话，亲水性单体不好除去！ 检测方法 一般高分子都是用GPC-视差-光散射联用去检测，流动相以THF最普遍，我的亲油性单体用THF流动相的GPC检测得到的结果非常好！亲水性均聚物完全没法用THF检测，奇怪的是有时亲水性均聚物能够溶于THF，有时又不溶，怀疑是体系含水量的问题！即使拿溶解在THF中的亲水性均聚做GPC，是得不到结果的（信号现象是：整个谱图中“光散射”完全没有峰！视差的信号很多杂峰，而且出峰的位置不是高分子该出峰的位置）不知道解释，只知道THF流动相不适合做我的体系的检测，想用氯仿做流动相，可是我们这里无法做！虫友们哪些位置可以做氯仿的流动相的GPC的？还有上面的检查的结果如何解释？ 有金币奖励！ [ Last edited by archi2007 on 2009-5-28 at 12:45 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 PCL的合成 |
» 猜你喜欢
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有6人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
考博求助
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有9人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有10人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
★ ★ ★ ★
archi2007(金币+3,VIP+0):谢谢 5-29 13:52
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:25
archi2007(金币+3,VIP+0):谢谢 5-29 13:52
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:25
|
1.楼主最好能说明是那两个物质，笼统的亲水亲油不利于大家帮忙分析。 2.关于合成，楼主没有反映出问题，你到底有没有合成得到嵌段共聚物啊，最后的核磁与两均聚物核磁比较是否多出现连接位点的峰，另外GPC得到的是单峰还是双峰分布。 3.以上问题楼主没有反映清楚估计是和没有有效提纯和表征有关。鉴于楼主没有具体介绍，建议参看这本书，Polymer Data Handbook，结合你自己的原料选择一个合适的溶剂吧 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1090378 |
10楼2009-05-29 13:16:29
张忆鹏
木虫 (著名写手)
第三军团之侦察员
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1678.8
- 散金: 1703
- 红花: 3
- 帖子: 2827
- 在线: 298.4小时
- 虫号: 372188
- 注册: 2007-05-15
- 性别: GG
- 专业: 安全科学与工程
3楼2009-05-28 13:36:29
4楼2009-05-28 14:38:37
jerry.lubo
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3151
- 散金: 29
- 沙发: 1
- 帖子: 1749
- 在线: 165.3小时
- 虫号: 545425
- 注册: 2008-04-14
- 性别: GG
- 专业: 橡胶及弹性体
5楼2009-05-28 16:20:44
