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求助是否能用Rietveld进行定量分析的问题 已有1人参与
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求助各位大侠 样品中可能有SiB4、SiB6、B、Si四种相，主要相是SiB4，应该在95%以上。现在想要进行定量分析，希望误差能在1%以内。如果无法分析B，把SiB4的量定出来就可以。 请问用Maud、GSAS、Jade等软件进行全谱拟合可行吗？如果不好，大神们有没有其他测试手段或者软件推荐？ 大家有关于定量分析的知识或者熟悉这些软件的请不吝赐教，多谢各位大神！ |
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loaferfdu
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【答案】应助回帖
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幽微灵秀_: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 没想到能得到这么迅速、有用的帮助，太感谢了 2019-07-09 18:54:38
幽微灵秀_: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 没想到能得到这么迅速、有用的帮助，太感谢了 2019-07-09 18:54:38
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1. 理论上XRD可以测试B，不过我也没有测过B啊。我测试使用Rietveld精修定量过BN陶瓷，准确度还可以，当然那个含量比你这个高多了； 2. 看不到B的峰，有两种可能，一种是B含量很低或者没有，另一种情况是B是非晶态，这个就不好办了，XRD无法对应这个，不过可以想办法来验证。 3. 没有SiB4，那你有SiB6的纯相物质吗？是不是也没有？那你就只能用Rietveld精修了。^_^ 4. 添加法类似于建立工作曲线，适合于低含量物相的定量。以Si为例来说明。比如未知Si含量样品0.8g，测试下来Si峰强度为1000，使用天平准确称量，加入0.05g的Si粉混匀，测试下来Si峰强度为1200，再加入0.05gSi粉混匀，再次测试，测试强度为1400，那么原来样品中有多少Si是可以反推出来的，对吧？这里数字1000、1200、1400不重要，只是为了方便你理解随便写的； 5. 粉末混匀难度比溶液混匀难度大多了。你可以采用分步添加法或者加酒精湿磨混匀。建议向有经验的师兄师姐咨询； 6. 添加法类似于建立校准曲线，前提是有纯相物质。高纯Si粉B粉应该都不难买到，麻烦的是SiB6，估计这个不太好买。 有可能你最终只能使用Rietveld精修了。 |
9楼2019-07-09 16:49:20
loaferfdu
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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Rietveld精修可以用于物相定量，不过这是一种无标样的定量方式。我的经验，一个精修的比较好的结果（误差线较为平直，Rwp在10%或以下），定量结果可靠性会比较高。但总体来说，会有个1-2%的绝对误差。这个意思是说，含量为20%的物相，精修结果可能会为18.5-21.5%左右。 就你的要求来看，如果SiB4占据了95%以上，还相对其他物相进行准确定量（误差1%以内），使用Rietveld精修难度会比较大。如果你能够合成或者买到SiB4的纯相物质，建议使用添加法做工作曲线，也许可能达到你的要求。 不过添加法有前提，第一，SiB4不存在严重的择优取向，你可以配置一个40%SiB4含量的混合物，精修一下看看，如果有择优取向，精修过程中会发现择优取向的存在。第二，SiB4有个较强的衍射峰不与主物相重叠。 |
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2楼2019-07-09 11:39:51
3楼2019-07-09 12:56:45
loaferfdu
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【答案】应助回帖
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哦，我先没看清楚，SiB4是你的主物相。先扫一个计数较高的谱图，定性分析有没有这些杂质相SiB6、B、Si，然后可以使用添加法确定这些杂质相的含量，然后拿100%去减，就可以得到主物相SiB4的含量了。 Rietveld精修对于2%以下的含量，准确度不高的。事实上，像MAUD软件，如果你使用向导，它对于含量低于5%的，默认的程序是不会精修峰形的（就是晶粒尺寸、微观应变这些参量），必须要手动改成Refined状态才会精修。 另外，Rietveld精修会把所有的含量加起来等于100%，所以杂质相定不准确，主物相也不准确的。 所以这里关键问题是，你要求的准确度比较高，而且杂质相的含量比较低。Rietveld精修不太会满足你的要求。添加法可能更合适些。 当然，Rietveld精修低含量的物相，还跟该物相的布拉格反射能力有关，比如Si，一点点含量就能给出很高的强度，所以也许Si即使含量低，也可以用Rietveld精修定的比较准确。总之你可以两种方法都试试看。 |
4楼2019-07-09 15:00:41
