| 查看: 2008 | 回复: 11 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求助是否能用Rietveld进行定量分析的问题 已有1人参与
|
||
|
求助各位大侠 样品中可能有SiB4、SiB6、B、Si四种相，主要相是SiB4，应该在95%以上。现在想要进行定量分析，希望误差能在1%以内。如果无法分析B，把SiB4的量定出来就可以。 请问用Maud、GSAS、Jade等软件进行全谱拟合可行吗？如果不好，大神们有没有其他测试手段或者软件推荐？ 大家有关于定量分析的知识或者熟悉这些软件的请不吝赐教，多谢各位大神！ |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
封O狼居胥» 猜你喜欢
【EI|Scopus 双检索】2026年第六届机器人与人工智能国际会议（JCRAI 2026）
已经有0人回复
-
zotero的advanced material模板没有更新，有人有新版的cls文件吗
已经有2人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有281人回复
-
【高校联合举办】2026年第五届服务机器人国际会议（ICoSR 2026）
已经有0人回复
-
深圳大学化学与环境工程学院超分子团队招收2026级申请-考核制博士生
已经有8人回复
-
中南大学化学化工学院易小艺教授课题组招收2026级博士研究生（第二轮）
已经有0人回复
-
求助
已经有0人回复
-
0703化学26考研调剂，一志愿南昌大学
已经有2人回复
-
有没有化学、材料专业的同学需要调剂 考虑天津高效的可以邮件或者私信
已经有1人回复
-
26年博士招生
已经有15人回复
7楼2019-07-09 15:45:06
loaferfdu
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 87 (初中生)
- 金币: 9748.2
- 红花: 42
- 帖子: 1293
- 在线: 235.9小时
- 虫号: 2550196
- 注册: 2013-07-17
- 专业: 人工晶体
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
Rietveld精修可以用于物相定量，不过这是一种无标样的定量方式。我的经验，一个精修的比较好的结果（误差线较为平直，Rwp在10%或以下），定量结果可靠性会比较高。但总体来说，会有个1-2%的绝对误差。这个意思是说，含量为20%的物相，精修结果可能会为18.5-21.5%左右。 就你的要求来看，如果SiB4占据了95%以上，还相对其他物相进行准确定量（误差1%以内），使用Rietveld精修难度会比较大。如果你能够合成或者买到SiB4的纯相物质，建议使用添加法做工作曲线，也许可能达到你的要求。 不过添加法有前提，第一，SiB4不存在严重的择优取向，你可以配置一个40%SiB4含量的混合物，精修一下看看，如果有择优取向，精修过程中会发现择优取向的存在。第二，SiB4有个较强的衍射峰不与主物相重叠。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
2楼2019-07-09 11:39:51
3楼2019-07-09 12:56:45
loaferfdu
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 87 (初中生)
- 金币: 9748.2
- 红花: 42
- 帖子: 1293
- 在线: 235.9小时
- 虫号: 2550196
- 注册: 2013-07-17
- 专业: 人工晶体
【答案】应助回帖
|
哦，我先没看清楚，SiB4是你的主物相。先扫一个计数较高的谱图，定性分析有没有这些杂质相SiB6、B、Si，然后可以使用添加法确定这些杂质相的含量，然后拿100%去减，就可以得到主物相SiB4的含量了。 Rietveld精修对于2%以下的含量，准确度不高的。事实上，像MAUD软件，如果你使用向导，它对于含量低于5%的，默认的程序是不会精修峰形的（就是晶粒尺寸、微观应变这些参量），必须要手动改成Refined状态才会精修。 另外，Rietveld精修会把所有的含量加起来等于100%，所以杂质相定不准确，主物相也不准确的。 所以这里关键问题是，你要求的准确度比较高，而且杂质相的含量比较低。Rietveld精修不太会满足你的要求。添加法可能更合适些。 当然，Rietveld精修低含量的物相，还跟该物相的布拉格反射能力有关，比如Si，一点点含量就能给出很高的强度，所以也许Si即使含量低，也可以用Rietveld精修定的比较准确。总之你可以两种方法都试试看。 |
4楼2019-07-09 15:00:41
20