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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] [求助]请教TiO2光催化

最近在做光催化,遇到一些问题非常迷惑,请教各位:
1,我的催化剂是TiO2高分散在微孔材料上的。我配置了3×10-4 mol/L的对硝基苯酚溶液,先做了一下吸光度测试,然后我将催化剂分散在水中,单独也做了一个吸广度测试,两者峰并没有重叠的地方。

2,我将20ml该浓度的对硝基苯酚溶液与10mg催化剂混合,在黑暗中搅拌1-20个小时,中间取样直接进行吸光度测试,发现,比最初相同浓度、纯的对硝基苯酚溶液吸光度强了很多!峰位似乎没有多大变化。

3,我很迷惑,于是将催化剂离心分离出来,然后再做吸光度测试,发现峰稍微弱了一些,但是还是比纯的对硝基苯酚强度要强很多。

不知道为什么?为什么催化剂加进去了之后吸光度强度会增加那么多?这是正常现象吗?
各位能否给点解释?

现在我该怎么办?还没有开始实验呢,只是在做预备实验。

我们的UV-vis仪器强度超过5就没法测了,我是不是需要将一开始的对硝基苯酚浓度调低?然后把催化剂加进入搅拌一段时间后开始光照实验,从开始光照的时候测一下催化剂和对硝基苯酚混合溶液的吸光度,算为0 min的?

谢谢各位!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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fengliu118

木虫 (正式写手)

★ ★
hljiang(金币+1,VIP+0):thanks! 5-27 16:14
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 5-27 20:26
你的标准曲线校准过么?,你的强度能到5已经不错了,理论上超过2的就不适合用吸光度法测量的。

我做的TiO2以前出现过你这样的问题,我的原因是样品由于没有焙烧导致有机物较多,具体造成吸光度增强的原因没有去仔细分析。
哈哈
2楼2009-05-22 15:15:33
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ZHIXUE

铁虫 (小有名气)

我以前遇到类似情况 由于催化剂颗粒过小达到纳米级别分散度很好但难于在检测时过滤干净
3楼2009-05-22 15:38:28
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by ZHIXUE at 2009-5-22 15:38:
我以前遇到类似情况 由于催化剂颗粒过小达到纳米级别分散度很好但难于在检测时过滤干净

谢谢回复。
你觉得吸吸光度变强是因为催化剂没有分离出去产生的影响吗?
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2009-05-22 19:55:45
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by fengliu118 at 2009-5-22 15:15:
你的标准曲线校准过么?,你的强度能到5已经不错了,理论上超过2的就不适合用吸光度法测量的。

我做的TiO2以前出现过你这样的问题,我的原因是样品由于没有焙烧导致有机物较多,具体造成吸光度增强的原因没有去 ...

谢谢关注。
标准曲线校准?不明白,我没有做过啊
为什么强度超过2就不合适用吸光度方法测量啊
岂能尽如人意,但求无愧吾心
5楼2009-05-22 19:56:40
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

顶起来。

这两天做了一下。我用1.5×10-4mol/L的对硝基苯酚100ml与50mg催化剂混合,在黑暗中搅拌20小时后,开始紫外光照射(>310nm),3小时40分钟,UV吸收光谱基本没有任何变化。

我的催化剂是TiO2高分散在微孔材料中,微孔材料孔径大概1nm,TiO2很可能就是全部高分散在这些孔洞当中。

请问各位,如果TiO2被高分散在这些很小的孔洞中,是不是可能导致没有光催化活性的原因?我个人设想,因为空太小,TiO2在里面没法与外界的对硝基苯酚分子接触,所以就没办法进行降解了。

麻烦高手指点一二,感谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
6楼2009-05-25 20:55:19
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lichengfang

木虫 (正式写手)

★ ★
hljiang(金币+1,VIP+0):thanks! 5-27 16:14
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 5-27 20:26
紫外可见分光光度法测定溶液的吸光度,对溶液有浓度要求,其中吸光度在1左右,灵敏度比较高。这应该是超过2就不适合用光度法的原因吧
7楼2009-05-25 21:43:23
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢楼上关注。

希望有朋友帮忙回复我6楼的问题,急!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
8楼2009-05-26 16:15:05
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zt_chem

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-27 16:14
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 5-27 20:26
可能的原因:
1.探针物的浓度过高,超出了线性范围。虽然催化剂对探针物吸附后使其浓度降低,但由于超出了检测的范围,在测量上表现出吸光度增大。
2.分光度法在A为0.2-08的范围内,误差最小。不过仪器不同,这一范围可能不同。
建议先做探针物的标准曲线,确定出其线性范围。如果你的浓度太高,在测定时要稀释,使A值落在线性范围内。
9楼2009-05-26 21:23:00
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