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【求问】我这样制备ZrO2-TiO2前驱体对吗？
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刚接触催化剂的制备实验，看了一些文献，我做的ZrO2-TiO2的前驱体步骤是： 1、取一定量氯氧化锆，溶于100ML蒸馏水中（搅拌溶解），待溶解完毕，加入对应配比量的钛酸四丁酯，非常缓慢，滴加完毕，加入25%的浓氨水沉淀，调至pH10-11，再放置陈化。。。 遇到的问题：看一些帖子说钛酸四丁酯易水解，我滴加钛酸四丁酯过程中确实有少量肉眼可见的很小的白色絮状沉淀，钛酸四丁酯的水解对制备ZrO2-TiO2的前驱体有影响吗？钛酸四丁酯水解是生成TiO2吗？ 之后，我用无水乙醇（10ml）来溶解氯氧化锆(十几克)，想着这样不是钛酸四丁酯就不水解或水解很少嘛，但是无水乙醇加入后氯氧化锆不能溶解，之后我又加入10ml水，搅拌下才溶解，之后同上。。。 遇到的问题：用少量的水（10ml）溶解氯氧化锆，发现沉淀完的ZrO2-TiO2的沉淀溶液上有点点的浅黄色油状物，难道是没沉淀完的钛酸四丁酯？但是pH已经很碱了啊，为什么还有这种油滴状物呢？之前我用较多量的水（100ml）溶解氯氧化锆时，沉淀完毕都没有这种油滴状物啊？ 请高人不吝指教啊！！ [ Last edited by 暖暖的风 on 2009-5-22 at 09:30 ] |
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