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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求问】我这样制备ZrO2-TiO2前驱体对吗？
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暖暖的风

银虫 (小有名气)

[交流] 【求问】我这样制备ZrO2-TiO2前驱体对吗？

刚接触催化剂的制备实验，看了一些文献，我做的ZrO2-TiO2的前驱体步骤是：
1、取一定量氯氧化锆，溶于100ML蒸馏水中（搅拌溶解），待溶解完毕，加入对应配比量的钛酸四丁酯，非常缓慢，滴加完毕，加入25%的浓氨水沉淀，调至pH10-11，再放置陈化。。。

遇到的问题：看一些帖子说钛酸四丁酯易水解，我滴加钛酸四丁酯过程中确实有少量肉眼可见的很小的白色絮状沉淀，钛酸四丁酯的水解对制备ZrO2-TiO2的前驱体有影响吗？钛酸四丁酯水解是生成TiO2吗？

之后，我用无水乙醇（10ml）来溶解氯氧化锆(十几克)，想着这样不是钛酸四丁酯就不水解或水解很少嘛，但是无水乙醇加入后氯氧化锆不能溶解，之后我又加入10ml水，搅拌下才溶解，之后同上。。。

遇到的问题：用少量的水（10ml）溶解氯氧化锆，发现沉淀完的ZrO2-TiO2的沉淀溶液上有点点的浅黄色油状物，难道是没沉淀完的钛酸四丁酯？但是pH已经很碱了啊，为什么还有这种油滴状物呢？之前我用较多量的水（100ml）溶解氯氧化锆时，沉淀完毕都没有这种油滴状物啊？
请高人不吝指教啊！！

[ Last edited by 暖暖的风 on 2009-5-22 at 09:30 ]
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1楼 2009-05-22 09:28:49
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lcsdui

银虫 (小有名气)
同问
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2楼2009-05-22 10:14:46
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ZHIXUE

铁虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-25 09:00
老兄  试试用柠檬酸做络合剂与锆形成溶胶 在做下一步
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3楼2009-05-22 15:44:29
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暖暖的风

银虫 (小有名气)
我是用沉淀法做的，不想用凝胶法呃
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4楼2009-05-23 11:48:09
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leeshao

木虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-25 17:39
ZrOCl2 是可以溶在乙醇中的，只不过需要搅拌时间比较久（过夜）。
做混合锆和钛的前躯体，曾经用异丙醇钛和异丙醇锆的异丙醇溶液做过。没有出现沉淀的问题。
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5楼2009-05-25 10:04:43
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暖暖的风

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leeshao at 2009-5-25 10:04:
ZrOCl2 是可以溶在乙醇中的，只不过需要搅拌时间比较久（过夜）。
做混合锆和钛的前躯体，曾经用异丙醇钛和异丙醇锆的异丙醇溶液做过。没有出现沉淀的问题。

谢谢您噢，呵呵，有没有懂钛酸四丁酯水解的虫虫啊，给解答下呃，谢谢！
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6楼2009-05-25 17:41:55
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petrocatal

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得黄油可能是丁醇，丁醇的溶解度很低，水太少的话，丁醇可能会附着在沉淀上，水量大的情况下，可能丁醇就溶解在水里或乳化了，看不太出来！应该与碱度的关系不大，我建议你可以控制水量来控制水解的速率，从而达到控制混合均匀程度的目的！水量少不一定不好，小分量的醇类类似于表面活性剂，有利于抑制颗粒的团聚！
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痴迷科研
7楼2009-05-25 19:45:10
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scz668

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你这种做法，作出来后只能是TiO2和ZrO2相分离的物种 不是真正意义的TZ，既形成Ti-O-Zr键，关于TZ制备的文献有很多，可以多参考一下
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2009-05-25 19:56:20
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暖暖的风

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2009-5-25 19:45:
我觉得黄油可能是丁醇，丁醇的溶解度很低，水太少的话，丁醇可能会附着在沉淀上，水量大的情况下，可能丁醇就溶解在水里或乳化了，看不太出来！应该与碱度的关系不大，我建议你可以控制水量来控制水解的速率，从而 ...

谢谢你啊！
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9楼2009-05-25 21:00:15
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暖暖的风

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scz668 at 2009-5-25 19:56:
你这种做法，作出来后只能是TiO2和ZrO2相分离的物种 不是真正意义的TZ，既形成Ti-O-Zr键，关于TZ制备的文献有很多，可以多参考一下

谢谢！我再查查
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10楼2009-05-25 21:00:46
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