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【求问】我这样制备ZrO2-TiO2前驱体对吗？
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刚接触催化剂的制备实验，看了一些文献，我做的ZrO2-TiO2的前驱体步骤是： 1、取一定量氯氧化锆，溶于100ML蒸馏水中（搅拌溶解），待溶解完毕，加入对应配比量的钛酸四丁酯，非常缓慢，滴加完毕，加入25%的浓氨水沉淀，调至pH10-11，再放置陈化。。。 遇到的问题：看一些帖子说钛酸四丁酯易水解，我滴加钛酸四丁酯过程中确实有少量肉眼可见的很小的白色絮状沉淀，钛酸四丁酯的水解对制备ZrO2-TiO2的前驱体有影响吗？钛酸四丁酯水解是生成TiO2吗？ 之后，我用无水乙醇（10ml）来溶解氯氧化锆(十几克)，想着这样不是钛酸四丁酯就不水解或水解很少嘛，但是无水乙醇加入后氯氧化锆不能溶解，之后我又加入10ml水，搅拌下才溶解，之后同上。。。 遇到的问题：用少量的水（10ml）溶解氯氧化锆，发现沉淀完的ZrO2-TiO2的沉淀溶液上有点点的浅黄色油状物，难道是没沉淀完的钛酸四丁酯？但是pH已经很碱了啊，为什么还有这种油滴状物呢？之前我用较多量的水（100ml）溶解氯氧化锆时，沉淀完毕都没有这种油滴状物啊？ 请高人不吝指教啊！！ [ Last edited by 暖暖的风 on 2009-5-22 at 09:30 ] |
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这方面文献确实很多，几乎都是采用Ticl4溶液和氯氧化锆水溶液混合后沉淀，今天试验了一下。 首先，Ticl4的准确量取有点困难，烟雾挺大。自己还有点困惑，即使量取相对准确倾倒到冰水过程中（Ticl4溶于冰水、乙醇、稀盐酸），白色烟雾一直不断，如果这样，量取的量与实际注入溶解的量应该有误差的吧。而且，取得的Ticl4注入到冰水中稀释溶解也还是呈透明白色的溶液（说明也是有少量水解的吧）。 后来，用乙醇滴加稀释钛酸四丁酯，然后把乙醇-钛酸四丁酯溶液滴加到氯氧化锆的水溶液中，呈浅黄-白透明溶液（应该也有少量水解），没有以前试验时明显的沉淀了。 用后者的方法得到的混合液进行沉淀是不是就是有化学键缔合的（Ti-O-Zr键）前驱体了呢？这个实验关键是不是尽量减少金属盐水解造成单纯的的TiO2和ZrO2混合吗？ 做过的行家高手讨论讨论撒！谢谢！  [ Last edited by 暖暖的风 on 2009-5-26 at 17:40 ] |
11楼2009-05-26 17:34:28
3楼2009-05-22 15:44:29
4楼2009-05-23 11:48:09
5楼2009-05-25 10:04:43