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李在弦

木虫 (职业作家)

[交流] 稀土配合物的晶体制备方法(一)——扩散法

稀土配位聚合物(lanthanide coordination polymers,LCPs)是以稀土金属离子和配体组成的化合物。对于它们的结构表征,经常用到单晶衍射仪,但是需要长出来质量过关的晶体才能用来进行单晶测试。
这里,楼主冒昧给朋友们介绍几种长LCPs晶体的方法,算是抛砖引玉,欢迎大家来补充,好的帖子会有奖励哦

这一贴给大家介绍扩散法:

(1)气液扩散法
将稀土离子和配体溶解于良性溶剂之中,可以加辅助配体,以满足稀土离子的高配位数。再将这种溶液置于另一种非良性溶剂之中(并非直接接触),在非良性溶剂挥发过程中,其气体分子会缓慢进入原料溶液之中,促进稀土配合物的结晶。这种方法得到的晶体质量一般很好,但是可能培养时间比较长。
(2)液液扩散法
将稀土离子和配体分别溶解于两种溶剂之中,将密度较大的溶液先加入试管等容器里,可以按照两种溶剂等体积配制中间层,缓慢而小心的滴加到试管里面,同样小心地再将另一种溶液加入其中,这样就得到了上中下三层,在稀土离子和配体向中间缓慢扩散过程中,在中间部位结晶析出稀土配合物。

注:上述方法适用于稀土离子易和配体溶液混合后产生沉淀的情况。
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雪儿Lee

新虫 (小有名气)


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2楼2020-05-21 18:14:39
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默默213645

新虫 (初入文坛)


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最近在长稀土配合物单晶,一直都长不出来。看了作者的文章,深受启发,打算试一试。但是有些疑惑的是方法(2)中,这两种溶剂彼此间的溶解性有注意的吗?另外方法2中,需要加入辅助配体吗?

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3楼2020-10-04 21:09:58
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徐增辉

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by 默默213645 at 2020-10-04 21:09:58
最近在长稀土配合物单晶,一直都长不出来。看了作者的文章,深受启发,打算试一试。但是有些疑惑的是方法(2)中,这两种溶剂彼此间的溶解性有注意的吗?另外方法2中,需要加入辅助配体吗?
...

请问反应的晶体长成了吗?
4楼2021-04-07 22:53:22
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