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李在弦木虫 (职业作家)
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[交流]
稀土配合物的晶体制备方法（一）——扩散法
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稀土配位聚合物（lanthanide coordination polymers，LCPs）是以稀土金属离子和配体组成的化合物。对于它们的结构表征，经常用到单晶衍射仪，但是需要长出来质量过关的晶体才能用来进行单晶测试。 这里，楼主冒昧给朋友们介绍几种长LCPs晶体的方法，算是抛砖引玉，欢迎大家来补充，好的帖子会有奖励哦  这一贴给大家介绍扩散法： （1）气液扩散法 将稀土离子和配体溶解于良性溶剂之中，可以加辅助配体，以满足稀土离子的高配位数。再将这种溶液置于另一种非良性溶剂之中（并非直接接触），在非良性溶剂挥发过程中，其气体分子会缓慢进入原料溶液之中，促进稀土配合物的结晶。这种方法得到的晶体质量一般很好，但是可能培养时间比较长。 （2）液液扩散法 将稀土离子和配体分别溶解于两种溶剂之中，将密度较大的溶液先加入试管等容器里，可以按照两种溶剂等体积配制中间层，缓慢而小心的滴加到试管里面，同样小心地再将另一种溶液加入其中，这样就得到了上中下三层，在稀土离子和配体向中间缓慢扩散过程中，在中间部位结晶析出稀土配合物。 注：上述方法适用于稀土离子易和配体溶液混合后产生沉淀的情况。 |
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2楼2020-05-21 18:14:39
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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最近在长稀土配合物单晶，一直都长不出来。看了作者的文章，深受启发，打算试一试。但是有些疑惑的是方法（2）中，这两种溶剂彼此间的溶解性有注意的吗？另外方法2中，需要加入辅助配体吗？ 发自小木虫Android客户端 |
3楼2020-10-04 21:09:58
4楼2021-04-07 22:53:22
