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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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秦中中

木虫 (著名写手)

[交流] 请教熔点的问题

各位晶体高手,我是做有机的,最近我做的重结晶出来的一个产物,质量要求的相关物质(杂质)、水分、异构体纯度都合格,就是熔点不合格,不知道怎么回事?
      要求满足产物纯度>95.0%, 对映体纯度<2.0%, 熔点在65-70度之间,我做的几批纯度在97%左右的,熔点都不合格, 只有一批纯度99.3%的,熔点才65.5-66.5度,算是合格了,可是纯度这么高,严重影响我的收率,请教各位大虾,有什么好的方法吗?
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2012了,一切还那么美好
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sunshanqi

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-19 18:56
秦中中(金币+3,VIP+0):thanks 10-15 15:56
可能是熔点仪有稍微的差异啊,只要结构对了,熔程小就好了,另外你多试几次,也有可能和你的加热速率有关。调小一点试试。
我不相信命运,我只相信我自己!!
2楼2009-05-19 09:27:24
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wenyun0876

木虫 (正式写手)

老木虫

★ ★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-19 18:56
秦中中(金币+3,VIP+0):thanks 10-15 15:56
引用回帖:
Originally posted by sunshanqi at 2009-5-19 09:27:
可能是熔点仪有稍微的差异啊,只要结构对了,熔程小就好了,另外你多试几次,也有可能和你的加热速率有关。调小一点试试。

同意,加热速率调小点,毕竟热量传递有个过程啊。还有就是你检查一下几次制样过程的工艺是否有什么不同。
胸无块垒心常泰,腹有诗书气自华!
3楼2009-05-19 11:13:09
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sunww

版主 (职业作家)


秦中中(金币+1,VIP+0):thanks 10-15 15:56
牺牲质量换产率不太好吧,建议重结晶。
4楼2009-05-19 11:47:15
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秦中中

木虫 (著名写手)

还有三个金币啊,送给楼下的人,呵呵
2012了,一切还那么美好
5楼2009-10-15 15:57:29
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youshihou3802

金虫 (正式写手)


秦中中(金币+1,VIP+0):thanks 10-16 15:45
熔点仪确实有差异的,测定的熔点不同的时候测得有时候也不一样。
6楼2009-10-15 18:48:46
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OnTheRun

木虫 (小有名气)

★ ★
秦中中(金币+2,VIP+0):thanks 10-16 15:45
个人认为,不是纯度的问题,是重结晶的晶粒大小和结晶度的问题。
7楼2009-10-15 22:49:01
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