24小时热门版块排行榜    

查看: 647  |  回复: 6
当前主题已经存档。

秦中中

木虫 (著名写手)

[交流] 请教熔点的问题

各位晶体高手,我是做有机的,最近我做的重结晶出来的一个产物,质量要求的相关物质(杂质)、水分、异构体纯度都合格,就是熔点不合格,不知道怎么回事?
      要求满足产物纯度>95.0%, 对映体纯度<2.0%, 熔点在65-70度之间,我做的几批纯度在97%左右的,熔点都不合格, 只有一批纯度99.3%的,熔点才65.5-66.5度,算是合格了,可是纯度这么高,严重影响我的收率,请教各位大虾,有什么好的方法吗?
回复此楼
2012了,一切还那么美好
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunshanqi

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-19 18:56
秦中中(金币+3,VIP+0):thanks 10-15 15:56
可能是熔点仪有稍微的差异啊,只要结构对了,熔程小就好了,另外你多试几次,也有可能和你的加热速率有关。调小一点试试。
我不相信命运,我只相信我自己!!
2楼2009-05-19 09:27:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenyun0876

木虫 (正式写手)

老木虫

★ ★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-19 18:56
秦中中(金币+3,VIP+0):thanks 10-15 15:56
引用回帖:
Originally posted by sunshanqi at 2009-5-19 09:27:
可能是熔点仪有稍微的差异啊,只要结构对了,熔程小就好了,另外你多试几次,也有可能和你的加热速率有关。调小一点试试。

同意,加热速率调小点,毕竟热量传递有个过程啊。还有就是你检查一下几次制样过程的工艺是否有什么不同。
胸无块垒心常泰,腹有诗书气自华!
3楼2009-05-19 11:13:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunww

版主 (职业作家)


秦中中(金币+1,VIP+0):thanks 10-15 15:56
牺牲质量换产率不太好吧,建议重结晶。
4楼2009-05-19 11:47:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秦中中

木虫 (著名写手)

还有三个金币啊,送给楼下的人,呵呵
2012了,一切还那么美好
5楼2009-10-15 15:57:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youshihou3802

金虫 (正式写手)


秦中中(金币+1,VIP+0):thanks 10-16 15:45
熔点仪确实有差异的,测定的熔点不同的时候测得有时候也不一样。
6楼2009-10-15 18:48:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

OnTheRun

木虫 (小有名气)

★ ★
秦中中(金币+2,VIP+0):thanks 10-16 15:45
个人认为,不是纯度的问题,是重结晶的晶粒大小和结晶度的问题。
7楼2009-10-15 22:49:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 秦中中 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +16 低垂的野花 2026-07-31 22/1100 2026-08-01 16:39 by Cathyau
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 9/450 2026-08-01 15:50 by y4XuShGyllvT
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 6/300 2026-08-01 15:46 by y4XuShGyllvT
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 11/550 2026-08-01 15:43 by y4XuShGyllvT
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 11/550 2026-08-01 15:43 by y4XuShGyllvT
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 8/400 2026-08-01 15:42 by y4XuShGyllvT
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 11/550 2026-08-01 15:40 by y4XuShGyllvT
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +15 布布和一二 2026-07-30 19/950 2026-08-01 15:18 by 40862026
[基金申请] 微信指数没变化,科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 18/900 2026-07-31 18:35 by lzchaihuo
[教师之家] 基础研究怎么拉横向,学校到款任务越来越多,难以完成 拉横向,都有哪些途径啊 +8 锦衣卫寒战 2026-07-28 8/400 2026-07-31 18:13 by beefly
[基金申请] 系统今天又提示维护了,估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[考博] 申请2027年材料/化学类博士 10+3 考研老狗? 2026-07-25 5/250 2026-07-30 19:33 by 白色木鱼
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[基金申请] 今年的WR进展到哪一步了? +5 wsgjhwz 2026-07-25 9/450 2026-07-30 12:59 by 可淡不可忘
[有机交流] 产物和副产物价值比较 30+4 小汤02 2026-07-27 5/250 2026-07-30 12:44 by czyzsu
[基金申请] 时间戳他又来了 +14 晓晓爱翠翠 2026-07-26 17/850 2026-07-29 16:30 by 呵呵二哥
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了,我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
[基金申请] 准备明年的基金了 +5 Tide man 2026-07-27 5/250 2026-07-28 09:25 by newfuzzy1
[分析] 水蒸气蒸馏法乳化现象 +3 月光娇娇 2026-07-26 3/150 2026-07-26 23:25 by caiyun
信息提示
请填处理意见