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色谱TCD检测峰面积随重复次数的增加而增大 已有1人参与
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请教各位虫友,我用TCD方法,载气为氦气来测定气体中的H2和CO浓度,样品中可能含有CO2、CO、H2. 测定时发现在固定温度下和流量下,随着重复次数的增加,H2的峰面积基本上是在增大的,请问这会是什么原因阿?其他物质的峰面积基本不变;如果用标准气体测定,则不会出现这种情况。而且文献上He气作载气,H2应该是负峰,但是我作出来是正峰。恳请各位大佬伸出双手拯救小弟一把,感激不尽!!! |
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5楼2022-02-28 09:37:08












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,现在写下我们认为它可能出现的原因,经过多次的测定,发现其余物质的峰并不是不变的,而是随着氢气峰面积的变化有着相应的变化,只是因为在样品气中,氢气的含量是比较多的,其余物质的含量很少,所以变化不明显,让我误以为其余物质峰面积基本不变。另外经过排查,很有可能是因为封闭体系中样品气混合不均匀;我们当时认为在反应器中加入磁子,应该能够带动它周围的气体流动,但是实际上是不能很好将气体混合均匀的。