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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱TCD检测峰面积随重复次数的增加而增大 已有1人参与

请教各位虫友,我用TCD方法,载气为氦气来测定气体中的H2和CO浓度,样品中可能含有CO2、CO、H2.
测定时发现在固定温度下和流量下,随着重复次数的增加,H2的峰面积基本上是在增大的,请问这会是什么原因阿?其他物质的峰面积基本不变;如果用标准气体测定,则不会出现这种情况。而且文献上He气作载气,H2应该是负峰,但是我作出来是正峰。恳请各位大佬伸出双手拯救小弟一把,感激不尽!!!
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

我们找到了问题所在,现在写下我们认为它可能出现的原因,经过多次的测定,发现其余物质的峰并不是不变的,而是随着氢气峰面积的变化有着相应的变化,只是因为在样品气中,氢气的含量是比较多的,其余物质的含量很少,所以变化不明显,让我误以为其余物质峰面积基本不变。另外经过排查,很有可能是因为封闭体系中样品气混合不均匀;我们当时认为在反应器中加入磁子,应该能够带动它周围的气体流动,但是实际上是不能很好将气体混合均匀的。
2楼2019-04-26 14:51:03
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大神呵呵而

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问,如何收集气体产物?相互交流下。
3楼2021-09-06 16:25:26
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xigong

新虫 (正式写手)

反应产物与气相色谱进样阀连接,产生气体一直以固定流量流经定量环,然后通过阀切换进样,流量不一样有可能导致重复性差,

发自小木虫Android客户端
4楼2021-09-08 20:12:27
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大神呵呵而 at 2021-09-06 16:25:26
请问,如何收集气体产物?相互交流下。

气相产物是在线检测的,也就是一直和GC连在一起的,通过切阀来自动进样,并没有收集气相产物
5楼2022-02-28 09:37:08
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