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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱TCD检测峰面积随重复次数的增加而增大
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱TCD检测峰面积随重复次数的增加而增大 已有1人参与

请教各位虫友，我用TCD方法，载气为氦气来测定气体中的H2和CO浓度，样品中可能含有CO2、CO、H2.
测定时发现在固定温度下和流量下，随着重复次数的增加，H2的峰面积基本上是在增大的，请问这会是什么原因阿？其他物质的峰面积基本不变；如果用标准气体测定，则不会出现这种情况。而且文献上He气作载气，H2应该是负峰，但是我作出来是正峰。恳请各位大佬伸出双手拯救小弟一把，感激不尽！！！
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1楼 2019-04-23 21:01:22
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大神呵呵而

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问，如何收集气体产物？相互交流下。
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3楼2021-09-06 16:25:26
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)
我们找到了问题所在，现在写下我们认为它可能出现的原因，经过多次的测定，发现其余物质的峰并不是不变的，而是随着氢气峰面积的变化有着相应的变化，只是因为在样品气中，氢气的含量是比较多的，其余物质的含量很少，所以变化不明显，让我误以为其余物质峰面积基本不变。另外经过排查，很有可能是因为封闭体系中样品气混合不均匀；我们当时认为在反应器中加入磁子，应该能够带动它周围的气体流动，但是实际上是不能很好将气体混合均匀的。
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2楼2019-04-26 14:51:03
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xigong

新虫 (正式写手)
反应产物与气相色谱进样阀连接，产生气体一直以固定流量流经定量环，然后通过阀切换进样，流量不一样有可能导致重复性差，

发自小木虫Android客户端
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4楼2021-09-08 20:12:27
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大神呵呵而 at 2021-09-06 16:25:26
请问，如何收集气体产物？相互交流下。

气相产物是在线检测的，也就是一直和GC连在一起的，通过切阀来自动进样，并没有收集气相产物
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5楼2022-02-28 09:37:08
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