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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 关于等体积浸渍与过量浸渍问题

首先,感谢本版版主们制作过两期的催化专版的pdf电子版,从中学习到了很多东西。

不过,最近实验中一直对“等体积浸渍”和“过量浸渍”这两个理解不透,本人水平有限,请勿见笑!
我一直没有找到二者的准确定义和解释。
经常看到,有人讨论二者的问题,所以,我也想借此机会,向各位请教一二。
  关于等体积浸渍,一般是怎么判定的呢,举个离子,如果我用MCM系列的分子筛的话,1. 怎样知道的它吸附量呢,可以从理论孔道体积来判定吗?

2. 如果不行,大家一般是通过什么来判定浸渍的溶液量呢,多了or少了,对负载应该都有影响吧,我想知道的等体积浸渍,最后的具体现象是怎样的呢?糊糊状还是?

关于过量浸渍,我的理解,可能过量浸渍容易操作些,配置过量的活性组分溶液来负载就可以了(需要搅拌吧),然后就过滤掉活性溶液吧,关于这个,我最迷惑的是,过量浸渍与等体积浸渍有什么本质的区别呢,那种更好呢,或者说,那种更有
利于活性组分的负载?

先谢过了!!!
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小秦王

铜虫 (小有名气)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎来催化版! 5-21 08:26
引用回帖:
Originally posted by zilongchn at 2009-5-19 17:56:
我也看到多很多过量浸渍后,直接蒸干溶剂,如采用旋转蒸发仪,
如果这样的话,那些不能进入孔道的活性组分,等溶剂蒸干的过程中,它们应该回残留在载体的孔表面吧,而不能进入孔道,甚至回堵住孔口吧。

再者, ...

我说说自己的看法:
1.能不能均匀分散和浸渍过程密切相关,如果保证恰好等体积浸渍(即表面没有流动相),而且浸渍时间时间足够、浸渍量不过量,烘干的温度合适,就有助于金属均匀分散
2.我觉得过量浸渍直接蒸干和等体积浸渍溶液过量再蒸干是一回事,你只要用一种有颜色的金属盐做实验就知道了,如果溶液过量一点点,烘干以后颜色都是表层更深
心底无私天地阔,任尔东西南北风
15楼2009-05-20 23:41:55
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WG222

木虫 (正式写手)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎来催化版! 5-17 08:30
吸附量可以先取已经量的载体,用蒸馏水浸润,直至载体表面完全湿润,这时蒸馏水的用量即为吸附量,等体积浸渍时就将前驱体盐溶于同吸附量相同体积的蒸馏水里然后浸渍。

相对于过量浸渍,等体积浸渍法的活性组分分布更均匀。
2楼2009-05-17 00:52:04
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laizhi1123

木虫 (小有名气)

等体积浸渍的活性组分分散比较好,一般载体的体积和所需蒸馏水的体积差不多1:1
我的科研路......
3楼2009-05-17 09:43:26
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zilongchn

木虫 (正式写手)

谢谢楼上的

最近,我采用活性组分溶液浸渍完MCM后,滴加完在搅拌,先是干干的,但是,在桌面上振动一下后,表面就渗出很多溶液来,而不振动,则没有这种现象,请问,振动是不是已经被吸入孔道的溶剂又出来了,所以,这样的操作对吗

大家一般等体积浸渍的时候,加完溶液,还振动or 超声处理吗。

谢谢了
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4楼2009-05-17 13:33:47
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