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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶剂热制备Fe3O4众多问题，求助大家给予帮助
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qiong5505

金虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热制备Fe3O4众多问题，求助大家给予帮助 已有2人参与

我用水热法制纳米四氧化三铁,六水氯化铁、尿素、乙二醇，PEG-2000,200度12小时。在制备过程中出现了如下问题：
（1）PEG-2000不能溶解，即使搅拌1个多小时，也不行，我看大家有做PEG-6000,能溶解吗
（2）反应12h后，生成的产物土黄色，少量黑色颗粒，延长反应时间24h，产物呈现黑色，用水洗三次，无水乙醇洗涤三次，干燥后仍然棕黑色，磁性较好，不是那种透亮的黑，XRD显示为Fe3O4,但是有文献说r-Fe2O3为棕黑色？如何进一步鉴别两者？
（3）产物干燥后放置10天后，呈现紫红色，变色了，是氧化了吗，仍然有磁性？
（4）关于洗涤，有看到只用无水乙醇洗涤，也有水洗后醇洗，也有交替，有说在水里易氧化，到底应该怎么做？
（4）也在同样条件下，尝试了分散剂CTAB,PVP.XRD显示没有区别， 我想请教大家，不同分散剂会不会带来形貌的不同？
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1楼 2019-04-08 14:08:36
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qiong5505

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1228460524 at 2019-04-08 15:28:30
PEG2000在乙二醇里还是很好溶解的，夏天室温搅拌都可以，反应时间10h都够了，太长了粒径会不均一，洗涤的话水洗（脱气水），再酒精洗，分散剂的不同粒径形态大小都会有所改变，包括饱和磁强。出来的产物呈土黄色建议 ...

您好，谢谢您的帮助，我们的PEG2000 是片状的，1-2小时室温也不行，另外，您说的脱气水怎么做，加热沸腾？
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6楼2019-04-08 16:24:05
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echo1994

禁虫 (知名作家)
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qiong5505
2楼2019-04-08 14:33:40
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1228460524

新虫 (小有名气)
PEG2000在乙二醇里还是很好溶解的，夏天室温搅拌都可以，反应时间10h都够了，太长了粒径会不均一，洗涤的话水洗（脱气水），再酒精洗，分散剂的不同粒径形态大小都会有所改变，包括饱和磁强。出来的产物呈土黄色建议你看一下你用的原料纯度，以及配方比例，望有所帮助
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qiong5505 qiong5505
3楼2019-04-08 15:28:30
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qiong5505

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by echo1994 at 2019-04-08 14:33:40
(1)peg需要加热，(2)颜色和粒度精密相关，三氧化二铁为棕色

那加热的话，温度多高？楼主怎么操作的？
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4楼2019-04-08 15:50:16
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