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qiong5505

金虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热制备Fe3O4众多问题,求助大家给予帮助 已有2人参与

我用水热法制纳米四氧化三铁,六水氯化铁、尿素、乙二醇,PEG-2000,200度12小时。在制备过程中出现了如下问题:
(1)PEG-2000不能溶解,即使搅拌1个多小时,也不行,我看大家有做PEG-6000,能溶解吗
(2)反应12h后,生成的产物土黄色,少量黑色颗粒,延长反应时间24h,产物呈现黑色,用水洗三次,无水乙醇洗涤三次,干燥后仍然棕黑色,磁性较好,不是那种透亮的黑,XRD显示为Fe3O4,但是有文献说r-Fe2O3为棕黑色?如何进一步鉴别两者?
(3)产物干燥后放置10天后,呈现紫红色,变色了,是氧化了吗,仍然有磁性?
(4)关于洗涤,有看到只用无水乙醇洗涤,也有水洗后醇洗,也有交替,有说在水里易氧化,到底应该怎么做?
(4)也在同样条件下,尝试了分散剂CTAB,PVP.XRD显示没有区别, 我想请教大家,不同分散剂会不会带来形貌的不同?
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1228460524

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qiong5505 at 2019-04-08 16:17:14
我的PEG-2000是片状的,不好溶解,脱气水怎么制备?能不能加下您的QQ...

冷冻干燥机抽真空制备脱气水,片状的你可以尝试用前研磨一下试试

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7楼2019-04-09 11:09:05
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echo1994

禁虫 (知名作家)

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2楼2019-04-08 14:33:40
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1228460524

新虫 (小有名气)

PEG2000在乙二醇里还是很好溶解的,夏天室温搅拌都可以,反应时间10h都够了,太长了粒径会不均一,洗涤的话水洗(脱气水),再酒精洗,分散剂的不同粒径形态大小都会有所改变,包括饱和磁强。出来的产物呈土黄色建议你看一下你用的原料纯度,以及配方比例,望有所帮助

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3楼2019-04-08 15:28:30
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qiong5505

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by echo1994 at 2019-04-08 14:33:40
(1)peg需要加热,(2)颜色和粒度精密相关,三氧化二铁为棕色

那加热的话,温度多高?楼主怎么操作的?
4楼2019-04-08 15:50:16
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qiong5505

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1228460524 at 2019-04-08 15:28:30
PEG2000在乙二醇里还是很好溶解的,夏天室温搅拌都可以,反应时间10h都够了,太长了粒径会不均一,洗涤的话水洗(脱气水),再酒精洗,分散剂的不同粒径形态大小都会有所改变,包括饱和磁强。出来的产物呈土黄色建议 ...

我的PEG-2000是片状的,不好溶解,脱气水怎么制备?能不能加下您的QQ
5楼2019-04-08 16:17:14
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qiong5505

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1228460524 at 2019-04-08 15:28:30
PEG2000在乙二醇里还是很好溶解的,夏天室温搅拌都可以,反应时间10h都够了,太长了粒径会不均一,洗涤的话水洗(脱气水),再酒精洗,分散剂的不同粒径形态大小都会有所改变,包括饱和磁强。出来的产物呈土黄色建议 ...

您好,谢谢您的帮助,我们的PEG2000 是片状的,1-2小时室温也不行,另外,您说的脱气水怎么做,加热沸腾?
6楼2019-04-08 16:24:05
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1228460524

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qiong5505 at 2019-04-08 16:17:14
我的PEG-2000是片状的,不好溶解,脱气水怎么制备?能不能加下您的QQ...

我的账号就是QQ号
8楼2019-04-09 11:14:30
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qiong5505

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 1228460524 at 2019-04-09 11:09:05
冷冻干燥机抽真空制备脱气水,片状的你可以尝试用前研磨一下试试...

好的,非常感谢
9楼2019-04-09 14:24:36
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opportunit

新虫 (初入文坛)

楼主,水洗的意思就是加去离子水后离心嘛?

发自小木虫Android客户端
10楼2019-04-11 09:29:37
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