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qiong5505

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[求助] 溶剂热制备Fe3O4众多问题，求助大家给予帮助已有2人参与

我用水热法制纳米四氧化三铁,六水氯化铁、尿素、乙二醇，PEG-2000,200度12小时。在制备过程中出现了如下问题：
（1）PEG-2000不能溶解，即使搅拌1个多小时，也不行，我看大家有做PEG-6000,能溶解吗
（2）反应12h后，生成的产物土黄色，少量黑色颗粒，延长反应时间24h，产物呈现黑色，用水洗三次，无水乙醇洗涤三次，干燥后仍然棕黑色，磁性较好，不是那种透亮的黑，XRD显示为Fe3O4,但是有文献说r-Fe2O3为棕黑色？如何进一步鉴别两者？
（3）产物干燥后放置10天后，呈现紫红色，变色了，是氧化了吗，仍然有磁性？
（4）关于洗涤，有看到只用无水乙醇洗涤，也有水洗后醇洗，也有交替，有说在水里易氧化，到底应该怎么做？

（4）也在同样条件下，尝试了分散剂CTAB,PVP.XRD显示没有区别，我想请教大家，不同分散剂会不会带来形貌的不同？

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1楼 2019-04-08 14:08:36

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qiong5505

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引用回帖:

3楼: Originally posted by 1228460524 at 2019-04-08 15:28:30
PEG2000在乙二醇里还是很好溶解的，夏天室温搅拌都可以，反应时间10h都够了，太长了粒径会不均一，洗涤的话水洗（脱气水），再酒精洗，分散剂的不同粒径形态大小都会有所改变，包括饱和磁强。出来的产物呈土黄色建议 ...

我的PEG-2000是片状的，不好溶解，脱气水怎么制备？能不能加下您的QQ