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77亲亲八宝粥

金虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取时洗脱剂的疑问

我看到文献里固相萃取的时候洗脱剂选择使用甲醇,可是前一步净化淋洗的时候选用的是20%甲醇水溶液,表示很疑惑,不会把目标物质淋洗下来吗?
看到的固相萃取步骤是:活化-富集-净化-洗脱
还有看到洗脱的时候有的时候需要两步洗脱,每一步洗脱剂测试的目标物质不一样,第一步洗脱用的是甲醇,第二步用的是1%左右的氨水甲醇溶液,两个步骤基本都是2~4 ml左右,我就很疑惑第二步要测试的物质在第一步不会被一起洗下来吗?
看文献百思不得其解,请各位帮忙解惑,万分感谢
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 77亲亲八宝粥 at 2019-03-30 16:30:10
所以想再请教一下,氨水甲醇和甲醇的区别就是因为目标物质性质不同,洗脱的效果不同是这样吗?那这两种洗脱剂对检测方面有什么影响吗,用的是HPLC-MS/MS...

我没用过氨水甲醇,因为进样量很小只有几微升,在流动相里氨水溶剂几乎被稀释没了,所以应该没什么影响。因为浓缩会用到氮吹,氨可能也被吹出去了

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10楼2019-03-30 18:21:47
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湘渐行渐远

新虫 (正式写手)


77亲亲八宝粥(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2019-03-22 15:54:57
一般文献里面净化溶剂,都会选择跟初始萃取时候的溶剂一样的,可以发个文献的链接看看!研究一下

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2楼2019-03-21 17:42:00
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77亲亲八宝粥

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 湘渐行渐远 at 2019-03-21 17:42:00
一般文献里面净化溶剂,都会选择跟初始萃取时候的溶剂一样的,可以发个文献的链接看看!研究一下

http://kns.cnki.net/KCMS/detail/ ... kpJbGs9SXpYRGRyRzRI超高效液相色谱-串联质谱法测定污水和污泥基质中的20种全氟及多氟化合物-陈勇杰
谢谢老师,本来想截图的,无奈不太会弄,只能贴链接了
3楼2019-03-22 13:51:48
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湘渐行渐远

新虫 (正式写手)

★ ★
77亲亲八宝粥(gaofeng925代发): 金币+2, 积极交流 2019-03-25 08:32:03
yanww_219: 回帖置顶 2019-04-02 12:54:09
我也是个学生。其实你看他后面优化洗脱溶液的时候已经说了,这样洗脱,第二步测试的物质在第一步的时候是会被洗下来的,只是有个回收率的问题,只要不是太影响第二步的回收率,可以忽略不计的!
      我不知道作者
1为何要分步洗脱,难道是第二步测的物质需要+氨水会洗脱的更快?
2或者说第一步加氨水会导致整个洗脱甲醇用量更大?
3既然用的质谱,也不需要分峰,一起洗脱各个数据也可以单独调取出来!直接放质谱就行!为何弄得这么复杂!
希望好好研究下!

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4楼2019-03-22 18:08:16
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