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固相萃取时洗脱剂的疑问
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我看到文献里固相萃取的时候洗脱剂选择使用甲醇，可是前一步净化淋洗的时候选用的是20%甲醇水溶液，表示很疑惑，不会把目标物质淋洗下来吗？ 看到的固相萃取步骤是：活化-富集-净化-洗脱 还有看到洗脱的时候有的时候需要两步洗脱，每一步洗脱剂测试的目标物质不一样，第一步洗脱用的是甲醇，第二步用的是1%左右的氨水甲醇溶液，两个步骤基本都是2~4 ml左右，我就很疑惑第二步要测试的物质在第一步不会被一起洗下来吗？ 看文献百思不得其解，请各位帮忙解惑，万分感谢 |
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77亲亲八宝粥(gaofeng925代发): 金币+2, 积极交流 2019-03-25 08:32:03
yanww_219: 回帖置顶 2019-04-02 12:54:09
77亲亲八宝粥(gaofeng925代发): 金币+2, 积极交流 2019-03-25 08:32:03
yanww_219: 回帖置顶 2019-04-02 12:54:09
我也是个学生。 其实你看他后面优化洗脱溶液的时候已经说了，这样洗脱，第二步测试的物质在第一步的时候是会被洗下来的，只是有个回收率的问题，只要不是太影响第二步的回收率，可以忽略不计的！我不知道作者 1为何要分步洗脱，难道是第二步测的物质需要＋氨水会洗脱的更快？ 2或者说第一步加氨水会导致整个洗脱甲醇用量更大？ 3既然用的质谱，也不需要分峰，一起洗脱各个数据也可以单独调取出来！直接放质谱就行！为何弄得这么复杂！ 希望好好研究下！ 发自小木虫Android客户端 |
4楼2019-03-22 18:08:16
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77亲亲八宝粥(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2019-03-22 15:54:57
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一般文献里面净化溶剂，都会选择跟初始萃取时候的溶剂一样的，可以发个文献的链接看看！研究一下 发自小木虫Android客户端 |
2楼2019-03-21 17:42:00
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http://kns.cnki.net/KCMS/detail/ ... kpJbGs9SXpYRGRyRzRI超高效液相色谱-串联质谱法测定污水和污泥基质中的20种全氟及多氟化合物-陈勇杰 谢谢老师，本来想截图的，无奈不太会弄，只能贴链接了 |
3楼2019-03-22 13:51:48
5楼2019-03-23 09:57:37
yuchimoqi
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77亲亲八宝粥(yanww_219代发): 金币+1, 积极交流 2019-04-02 12:54:20
77亲亲八宝粥(yanww_219代发): 金币+1, 积极交流 2019-04-02 12:54:20
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我做固相萃取七年了。实话告诉你。按照文献来做基本都做不出来，文献条件只能参考。净化加这么多甲醇是在搞笑吗？一般用超纯水就可以了。分步洗脱倒是有可能，可能有的物质不太容易下来，加氨水可以少用一点甲醇。不过这种情况直接用加氨水甲醇就可以了……总之固相萃取没那么复杂 发自小木虫Android客户端 |
6楼2019-03-26 11:24:28
7楼2019-03-29 20:54:01
yuchimoqi
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8楼2019-03-30 07:18:43
9楼2019-03-30 16:30:10
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我没用过氨水甲醇，因为进样量很小只有几微升，在流动相里氨水溶剂几乎被稀释没了，所以应该没什么影响。因为浓缩会用到氮吹，氨可能也被吹出去了 发自小木虫Android客户端 |
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77亲亲八宝粥10楼2019-03-30 18:21:47