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77亲亲八宝粥

金虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取时洗脱剂的疑问

我看到文献里固相萃取的时候洗脱剂选择使用甲醇,可是前一步净化淋洗的时候选用的是20%甲醇水溶液,表示很疑惑,不会把目标物质淋洗下来吗?
看到的固相萃取步骤是:活化-富集-净化-洗脱
还有看到洗脱的时候有的时候需要两步洗脱,每一步洗脱剂测试的目标物质不一样,第一步洗脱用的是甲醇,第二步用的是1%左右的氨水甲醇溶液,两个步骤基本都是2~4 ml左右,我就很疑惑第二步要测试的物质在第一步不会被一起洗下来吗?
看文献百思不得其解,请各位帮忙解惑,万分感谢
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湘渐行渐远

新虫 (正式写手)


77亲亲八宝粥(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2019-03-22 15:54:57
一般文献里面净化溶剂,都会选择跟初始萃取时候的溶剂一样的,可以发个文献的链接看看!研究一下

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2楼2019-03-21 17:42:00
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77亲亲八宝粥

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 湘渐行渐远 at 2019-03-21 17:42:00
一般文献里面净化溶剂,都会选择跟初始萃取时候的溶剂一样的,可以发个文献的链接看看!研究一下

http://kns.cnki.net/KCMS/detail/ ... kpJbGs9SXpYRGRyRzRI超高效液相色谱-串联质谱法测定污水和污泥基质中的20种全氟及多氟化合物-陈勇杰
谢谢老师,本来想截图的,无奈不太会弄,只能贴链接了
3楼2019-03-22 13:51:48
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湘渐行渐远

新虫 (正式写手)

★ ★
77亲亲八宝粥(gaofeng925代发): 金币+2, 积极交流 2019-03-25 08:32:03
yanww_219: 回帖置顶 2019-04-02 12:54:09
我也是个学生。其实你看他后面优化洗脱溶液的时候已经说了,这样洗脱,第二步测试的物质在第一步的时候是会被洗下来的,只是有个回收率的问题,只要不是太影响第二步的回收率,可以忽略不计的!
      我不知道作者
1为何要分步洗脱,难道是第二步测的物质需要+氨水会洗脱的更快?
2或者说第一步加氨水会导致整个洗脱甲醇用量更大?
3既然用的质谱,也不需要分峰,一起洗脱各个数据也可以单独调取出来!直接放质谱就行!为何弄得这么复杂!
希望好好研究下!

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4楼2019-03-22 18:08:16
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77亲亲八宝粥

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 湘渐行渐远 at 2019-03-22 18:08:16
我也是个学生。其实你看他后面优化洗脱溶液的时候已经说了,这样洗脱,第二步测试的物质在第一步的时候是会被洗下来的,只是有个回收率的问题,只要不是太影响第二步的回收率,可以忽略不计的!
    ...

好吧,谢谢,期待有其他网友可以帮忙一起研究研究
5楼2019-03-23 09:57:37
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)


77亲亲八宝粥(yanww_219代发): 金币+1, 积极交流 2019-04-02 12:54:20
我做固相萃取七年了。实话告诉你。按照文献来做基本都做不出来,文献条件只能参考。净化加这么多甲醇是在搞笑吗?一般用超纯水就可以了。分步洗脱倒是有可能,可能有的物质不太容易下来,加氨水可以少用一点甲醇。不过这种情况直接用加氨水甲醇就可以了……总之固相萃取没那么复杂

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6楼2019-03-26 11:24:28
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77亲亲八宝粥

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yuchimoqi at 2019-03-26 11:24:28
我做固相萃取七年了。实话告诉你。按照文献来做基本都做不出来,文献条件只能参考。净化加这么多甲醇是在搞笑吗?一般用超纯水就可以了。分步洗脱倒是有可能,可能有的物质不太容易下来,加氨水可以少用一点甲醇。不 ...

看来遇到懂行的人了,所以想请教一下两步洗脱您的意思是两步可以合并成一步都用氨水甲醇是吗?
7楼2019-03-29 20:54:01
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

按照你的描述,应该是的

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8楼2019-03-30 07:18:43
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77亲亲八宝粥

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yuchimoqi at 2019-03-30 07:18:43
按照你的描述,应该是的

所以想再请教一下,氨水甲醇和甲醇的区别就是因为目标物质性质不同,洗脱的效果不同是这样吗?那这两种洗脱剂对检测方面有什么影响吗,用的是HPLC-MS/MS
9楼2019-03-30 16:30:10
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 77亲亲八宝粥 at 2019-03-30 16:30:10
所以想再请教一下,氨水甲醇和甲醇的区别就是因为目标物质性质不同,洗脱的效果不同是这样吗?那这两种洗脱剂对检测方面有什么影响吗,用的是HPLC-MS/MS...

我没用过氨水甲醇,因为进样量很小只有几微升,在流动相里氨水溶剂几乎被稀释没了,所以应该没什么影响。因为浓缩会用到氮吹,氨可能也被吹出去了

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2019-03-30 18:21:47
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