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一种植物样品—苦荞麦液质前处理方法探讨（帮帮小弟吧）已有8人参与
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感谢大哥们看我的帖子。 我需要用液质联用的方法对苦荞麦进行成分分析。因为学院这边没有条件做液质，所以老师建议我先做液相色谱，把液质联用的前处理方法、色谱条件摸清楚，到时候再送出去检测机构做。目前暂时找不到苦荞麦液质联用的文献，所以无法直接参考。我总结了一些植物样品做液质联用的前处理方法，做了一份苦荞麦液相的具体方案。各位色谱大神路过帮忙看看哈 苦荞麦HPLC具体方案： 精密称取液氮研磨后的样品粉末各200 mg 置于10 mL 离心管中，加入6mL40%甲醇，旋涡震荡1min，置于超声机里冰温（保持室温）800W、30min，取出后置于离心机中13000r/min进行离心15min，离心后过0.45μm滤膜，待用。 色谱条件： 流动相：乙腈—水—0.1%甲酸体系，柱温：30℃，进样2μL，流速0.4mL/min 时间/min：0 2 8 17 26 27 30 流速：0.4mL/min 乙腈%：0 2 12 15 60 100 2 甲酸超纯水%：100 98 88 85 65 0 98 检测波长 260nm 色谱图如下： 7f54d79c8f6cdaff1793b16d7154ecb.png http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0311/w337h12911047_1552288301_566.png 现在我的困惑是：苦荞麦前处理方法和色谱条件的问题出在哪，梯度洗脱方法应该怎么确定，该如何进行改进？ 各位老师，帮帮小弟吧，导师对这方面不熟悉，所以我现在很委屈无助，硕士不知道能不能毕业了   7f54d79c8f6cdaff1793b16d7154ecb.png |
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