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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 求助：溶剂热法合成MOF-5的问题
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yilanyilan

木虫 (小有名气)

[交流] 求助：溶剂热法合成MOF-5的问题

我看到文献中用溶剂热法合成MOF-5都用的是DEF做溶剂，只用DMF做溶剂能合成出MOF-5吗？我尝试了用DMF,一定量六水硝酸锌，对苯二甲酸，105度，24小时，但是结果比表面积不到100，也不知道是什么原因，请教各位，在合成中有什么需要注意的地方吗？还是用DMF只能得到这样大的比表面积？谢谢！
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1楼 2009-05-12 09:03:42
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Kilor

金虫 (著名写手)
★ ★
yilanyilan(金币+2,VIP+0):谢谢！ 5-12 21:27
你做个pXRD嘛
结构可定不一样
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2楼2009-05-12 09:08:37
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yilanyilan

木虫 (小有名气)
谢谢建议。我会去做XRD确认的，但是就是测了，如果和MOF-5不一样，还是不知道什么原因，也分析不出是生成了什么结构的。
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3楼2009-05-12 21:29:01
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Kilor

金虫 (著名写手)
★ ★
yilanyilan(金币+1,VIP+0): 5-13 15:38
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-13 21:34
引用回帖:
Originally posted by yilanyilan at 2009-5-12 21:29:
谢谢建议。我会去做XRD确认的，但是就是测了，如果和MOF-5不一样，还是不知道什么原因，也分析不出是生成了什么结构的。

MOF－5，你测比表面积的时候，里面的溶剂有没有烘干啊？
或许你测XRD的时候，可以考虑烘干溶剂测一个，和不烘干溶剂也测一个。
不过烘干不烘干对测XRD应该没什么影响，主要结构的峰应该都一样。
测比表面积就不大一样了
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4楼2009-05-13 12:29:57
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yilanyilan

木虫 (小有名气)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-13 21:34
我现在觉得问题也是在后处理上，是用氯仿浸泡12小时，然后150度抽空处理24小时的。可能真空度不够，所以溶剂抽的不干净，或是氯仿中有水。还有其它什么原因？后处理需要注意什么呢？希望得到指教！谢谢！
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5楼2009-05-13 15:17:27
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Kilor

金虫 (著名写手)
★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-13 21:34
yilanyilan(金币+1,VIP+0): 5-14 19:29
引用回帖:
Originally posted by yilanyilan at 2009-5-13 15:17:
我现在觉得问题也是在后处理上，是用氯仿浸泡12小时，然后150度抽空处理24小时的。可能真空度不够，所以溶剂抽的不干净，或是氯仿中有水。还有其它什么原因？后处理需要注意什么呢？希望得到指教！谢谢！

先做个TG，
看看溶剂是什么时候能够脱去的。
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6楼2009-05-13 18:16:34
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yilanyilan

木虫 (小有名气)
经过一段时间摸索和查文献，能作出800多的比表面积了
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7楼2009-06-29 16:10:47
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