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yilanyilan

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:溶剂热法合成MOF-5的问题

我看到文献中用溶剂热法合成MOF-5都用的是DEF做溶剂,只用DMF做溶剂能合成出MOF-5吗?我尝试了用DMF,一定量六水硝酸锌,对苯二甲酸,105度,24小时,但是结果比表面积不到100,也不知道是什么原因,请教各位,在合成中有什么需要注意的地方吗?还是用DMF只能得到这样大的比表面积?谢谢!
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Kilor

金虫 (著名写手)

★ ★
yilanyilan(金币+2,VIP+0):谢谢! 5-12 21:27
你做个pXRD嘛
结构可定不一样
2楼2009-05-12 09:08:37
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yilanyilan

木虫 (小有名气)

谢谢建议。我会去做XRD确认的,但是就是测了,如果和MOF-5不一样,还是不知道什么原因,也分析不出是生成了什么结构的。
3楼2009-05-12 21:29:01
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Kilor

金虫 (著名写手)

★ ★
yilanyilan(金币+1,VIP+0): 5-13 15:38
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-13 21:34
引用回帖:
Originally posted by yilanyilan at 2009-5-12 21:29:
谢谢建议。我会去做XRD确认的,但是就是测了,如果和MOF-5不一样,还是不知道什么原因,也分析不出是生成了什么结构的。

MOF-5,你测比表面积的时候,里面的溶剂有没有烘干啊?
或许你测XRD的时候,可以考虑烘干溶剂测一个,和不烘干溶剂也测一个。
不过烘干不烘干对测XRD应该没什么影响,主要结构的峰应该都一样。
测比表面积就不大一样了
4楼2009-05-13 12:29:57
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yilanyilan

木虫 (小有名气)

★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-13 21:34
我现在觉得问题也是在后处理上,是用氯仿浸泡12小时,然后150度抽空处理24小时的。可能真空度不够,所以溶剂抽的不干净,或是氯仿中有水。还有其它什么原因?后处理需要注意什么呢?希望得到指教!谢谢!
5楼2009-05-13 15:17:27
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Kilor

金虫 (著名写手)

★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-13 21:34
yilanyilan(金币+1,VIP+0): 5-14 19:29
引用回帖:
Originally posted by yilanyilan at 2009-5-13 15:17:
我现在觉得问题也是在后处理上,是用氯仿浸泡12小时,然后150度抽空处理24小时的。可能真空度不够,所以溶剂抽的不干净,或是氯仿中有水。还有其它什么原因?后处理需要注意什么呢?希望得到指教!谢谢!

先做个TG,
看看溶剂是什么时候能够脱去的。
6楼2009-05-13 18:16:34
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yilanyilan

木虫 (小有名气)

经过一段时间摸索和查文献,能作出800多的比表面积了
7楼2009-06-29 16:10:47
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