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如何通过做H2化学吸附定量算出活性组分的比表面积
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通过脉冲H2做H2化学吸附，怎样能够计算得到氢气的化学吸附摩尔量以及活性组分的比表面积? 请各位虫友指点  |
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zyhou
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4楼2009-05-11 08:54:23
Rhodium6071
木虫 (小有名气)
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小童2133(金币+1,VIP+0): 5-11 15:38
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-11 16:19
小童2133(金币+1,VIP+0): 5-11 15:38
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-11 16:19
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样品首先预处理，如果是金属型催化剂，一般要先还原，然后通惰性气体，比如He，吹扫。然后，通过进样的loop，脉冲进一定量的H2，H2在样品的表面吸附，一部分吸附，一部分没被吸附，没被吸附的那部分气体用载气，比如Ar，从样品池中带出来，用TCD检测这部分没被吸附的H2的量，就可以算出吸附的H2的量（计算方法见后面叙述）。重复脉冲进样，直到两个脉冲在TCD上的峰面积相等为止，两个峰面积相等，就表明此时吸附已经饱和，最后这两个峰的峰面积就代表了loop进样一次的量，通过与前面一系列峰面积的比就可以得到，一系列没被吸附的氢的量，也就可以得到一系列被吸附的H2的量。这里有几点注意：1.载气选用He亦可，但和H2的热导率相近，TCD信号的强度不一定好，实验的误差可能增大。2.要计算好脉冲进样到TCD出峰的时间，因为第一个脉冲有可能出现全部吸附的情况，所以在TCD上根本就没有峰出现，如果没把这个完全吸附的量算上，误差就大了！所以打了几个脉冲就应该对应几个吸附值，直到最后两个吸附值为0.如果想结果更准确，可以采用混合气，比如5%H2-Ar混合气。 最后，脉冲吸附测定的是全吸附值，也就是强吸附+弱吸附的和。如果想要分别得到强吸附，弱吸附和总吸附值，就要用静态化学吸附法。 有了H2吸附量，就可以计算分散度了，计算方法许多书本和文献上都有记载，这里就不详述了。一般吸附仪的控制软件都可以直接把氢吸附量换算成分散度（需要楼主自己选择金属类型和担载量），无需自己计算。 |
2楼2009-05-10 23:06:43
simonzrh
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3楼2009-05-11 07:57:37