24小时热门版块排行榜    

查看: 993  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 有关药品合成过程中使用亚硫酸钠的疑问 已有3人参与

API结构中容易被氧化的位点,易在工艺过程中被氧气氧化生成过氧化物,因为是基因毒性杂质,需要在工艺中进行控制以避免过氧化杂质的产生。
目前研究发现,反应过程中N2保护无法完全避免该杂质的产生。通过亚硫酸钠溶液洗涤方法可将已产生的过氧化杂质还原为普通杂质,但精制过程中过氧化杂质还会增加,考虑在结晶过程中加入少量亚硫酸钠抑制过氧化杂质生成(结晶溶剂包含水)。
问题:
1. 有没有虫友碰到过药物合成中使用亚硫酸钠的?药物合成还能用什么样的抗氧化剂?
2. 最后一步精制中加入亚硫酸钠是否合适?
先谢谢各位。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpudaxiao

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

过氧化物类的警示结构属于易于降解结构。可以根据工艺评估残留的风险。如果建立分析方法并采用“中间体+API”的复合型控制策略更保险,但是成本更高。很有可能基毒对照品都拿不到
4楼2019-03-26 21:39:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

scorpio9613

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+5, ★★★很有帮助 2019-02-15 12:54:49
没有法规规定不能使用亚硫酸钠。一类溶剂有明确规定尽力避免使用。之前申报欧洲的原料药SM中用到了亚硝酸盐和亚硫酸盐,官方是要求使用专属性高的检测方法进行检测的,例如离子色谱或者原子吸收之类,但是因为是在SM中所以在API中没有残留。你这个如果使用了亚硫酸盐,限度和检测频率得重点考虑
2楼2019-02-13 10:10:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+5, ★★★很有帮助 2019-02-15 12:55:00
你们的工艺在结晶过程加了亚硫酸钠,审评员肯定会重点关注的,肯定要做相关残留的控制,而且一般的炽灼残渣等控制肯定不行,可能会给质量研究加大工作量。如果工艺中确实避免不了,建议用有机类的还原剂吧,例如BHT,这样残留容易用HPLC检测。后期样品放稳定性时候也得重点关注这个氧化杂质。
其实我是一个学化学的
3楼2019-02-15 09:05:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿中科大材料与化工。353分能调剂到哪? +5 MayUxw1 2026-03-08 7/350 2026-03-11 18:09 by 17862566385
[硕博家园] 深圳大学硕士招生(2026秋,传感器方向,仅录取第一志愿) +4 xujiaoszu 2026-03-11 6/300 2026-03-11 12:30 by xujiaoszu
[考研] 材料工程307,求调剂 +7 我要燃烧你的梦 2026-03-08 7/350 2026-03-11 09:09 by 剑诗杜康
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +9 dream…… 2026-03-10 9/450 2026-03-10 22:24 by 剑诗杜康
[考研] 一志愿211,0860总分286食品工程专业求调剂 +8 林林Winnie 2026-03-05 8/400 2026-03-10 18:44 by 清风月
[考研] 一志愿天津大学,英一数二305分求调剂,四六级已过 +7 小小番的茄 2026-03-09 7/350 2026-03-10 16:48 by ztnimte
[考研] 材料工程专硕调剂自荐信,初试323 +6 李白26 2026-03-07 6/300 2026-03-10 16:16 by 无际的草原
[基金申请] PDF在线压缩软件 10+3 haxia 2026-03-08 4/200 2026-03-10 13:44 by lfy8008
[考研] 0817化学工程319求调剂 +7 lv945 2026-03-08 9/450 2026-03-10 11:44 by peike
[考研] 085701环境工程295求调剂,一志愿A区211 +8 等春来, 2026-03-06 9/450 2026-03-10 10:38 by 沙漠之狐994
[考研] 310 070300化学求调剂 +4 扑风铃的猫 2026-03-08 5/250 2026-03-09 19:46 by 30660438
[考研] 334求调剂 +5 Trying] 2026-03-07 5/250 2026-03-09 14:47 by ruiyingmiao
[考研] 0817找调剂 +6 kk扛 2026-03-08 6/300 2026-03-09 06:38 by houyaoxu
[考研] 334求调剂 +8 Trying] 2026-03-06 8/400 2026-03-08 14:51 by hmn_wj
[考研] 材料科学(0805)338 求调剂 +7 xiaokang3286 2026-03-07 7/350 2026-03-08 03:42 by lfhuang
[考研] 346分材料求调剂 +5 snow_反季节版 2026-03-07 5/250 2026-03-07 22:40 by Leeding1356
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 求调剂 +3 snw石 2026-03-07 3/150 2026-03-07 20:01 by houyaoxu
[考研] 2026调剂】考试A区0703化学类323分 诚求接收 +3 卷柏卷柏 2026-03-05 4/200 2026-03-07 17:00 by yuandd_2001
[考研] 求调剂推荐 +4 微辣不吃 2026-03-06 4/200 2026-03-07 00:28 by leaiy
[考研] 308求调剂 +7 倘若起风了呢 2026-03-05 9/450 2026-03-06 22:59 by 倘若起风了呢
信息提示
请填处理意见