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低温氮吸附实验经常丢点？
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| 用麦克的ASAP2420做介孔材料的低温氮吸附，实验报告里有一项“single point adsorption total pore volume of pores less than ....A diameter at P/P0=.....".我们做试验时设定为吸附支上P/P0=0.984的点，但是由于进气精度等问题，往往会在0.984附近有偏差，这都是很正常的。但是最近发现报告里这一项经常缺失，查看实验真实的取点情况发现在计算总孔容积时仪器根本就没有取点，所以我们经常要手动把这一点找到。但是有时情况更复杂，就是仪器在0.984附近根本没取点，与它最接近的点往往是0.999或0.955。不知道其他虫友有没有遇到相似的问题，又是如何解决的？ |
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5楼2009-05-08 10:49:20
sawm
金虫 (正式写手)
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- 金币: 1593.8
- 散金: 882
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- 专业: 催化化学
3楼2009-05-06 21:51:00
4楼2009-05-07 19:00:13
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eyedrops(金币+3,VIP+0):受益匪浅，能把这几个特殊功能具体化吗？ 5-28 14:54
eyedrops(金币+3,VIP+0):受益匪浅，能把这几个特殊功能具体化吗？ 5-28 14:54
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对于这个问题，其实是个很正常的。所有的吸附仪都应该会有这种情况产生。如果想弄清原因，那么就需要从这种仪器的测试过程来了解。 在做介孔分析的时候，我们是靠设置不同相对压力点（P/PO）来进行测试的。 比如说，我设置了0.1，0.2，0.3 。。。0.9 ，0.95等相对压力点，在测试的时候仪器首先测试了饱和压力，一般为760。仪器会根据设置的压力点以及饱和压力来自动计算出当前点的进气量：如第一个点为760*0.1=76。那么仪器在首次会按照76进行进气，但是，当气体注入到样品管后肯定会有部分（或全部气体被吸附），因为仪器会根据被吸附的情况，再次进气。直到吸附后的气体的量除以760后在0.1附近，则仪器认为这个点已经完成。再进入下一个点的测试，过程和第一个点一样。 在这个过程中，仪器每次的进气量的误差是可以控制的（仪器会配备定量的阀），但是关键是每次气体被吸附后剩余的气体量是不能被控制的，因此，就会产生丢点的现象。由于各种材料的结果为未知，因此，不同材料丢点的区域也不一样。如果想不丢点，可以利用仪器的几个特殊功能，当然，这样会增加测试时间。 |
6楼2009-05-11 16:10:15